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锅炉水汽化验操作运行规程

1主题内容及适用范围

本标准规定了天津联合特钢发电厂锅炉水汽化验操作运行规程。

本标准适用于天津联合特钢发电厂锅炉化验室。

2碱度的测定

2.1概要

2.1.1水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量。如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等,都是水中常见的碱性物质,它们都能与酸进行反应。因此可用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定。

2.1.2碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂所测的值,其终点的PH约为8.3；全碱度是以甲基橙作指示剂测定的值,其终点的PH约为4.2；若碱度0.5mmol/l,全碱度以甲基红-亚甲基蓝作指示剂,其终点的PH约为5.0。

2.1.3本法有以下两种测量方法

2.1.3.1第一法：适用于碱度较大的水样，如炉水、澄清水、冷却水、生水等，单位以毫摩尔/升（mmol/l）表示。

2.1.3.2第二法：适用于碱度0.5mmol/l的水样，如凝结水、除盐水、给水等，单位以微摩尔/升（μmol/l）表示。

2.2测定方法

2.2.1第一法的操作步骤

2.2.1.1取100ml透明水样注于锥型瓶中。

2.2.1.2加入2-3滴0.1%酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用0.05M硫酸溶液滴定至恰无色，记录消耗酸体积（a）。

2.2.1.3再上述锥型瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用0.05M硫酸溶液滴定至橙红色为止，记录第二次消耗酸体积b（不包括a）。

2.2.2第二法的操作步骤

2.2.2.1取100ml透明水样注于锥型瓶中。

2.2.2.2加入2-3滴0.1%酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用微量滴定管0.005M硫酸溶液滴定至恰无色，记录消耗酸体积（a）。

2.2.2.3再上述锥型瓶中加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，继续用0.005M硫酸溶液滴定，溶液由绿色变为紫色，记录第二次消耗酸体积b（不包括a）。

2.2.3以上两法，若加酚酞指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙或甲基红-亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液滴定，记录消耗酸体积（b）。

2.2.4按上述两法测定时，水样酚酞碱度（JD）酚和全碱度（JD）全的数量（mmol/l），按下式计算：

（JD）酚=（M*a）/V*1000

（JD）全=M*（a+b）/V*1000

2.3指示剂的配制

2.3.1甲基橙指示剂：称取1克试样溶于1000ml水中。

2.3.2酚酞指示剂：称取10克试样溶于1000ml乙醇溶液中。

2.3.30.12g甲基红+0.08g亚甲基蓝混合混合溶解于100mL无水乙醇中。

3氯化物的测定（硝酸银容量法）

3.1概要：在PH为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成红色的铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。其反应为：

CL-+Ag+——→AgCL↓

2Ag++CrO42-——→Ag2CrO4↓

3.2测定方法

3.2.1量取100ml水样于锥形瓶中，加2-3滴1%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色；若不显红色，则用0.1M氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以0.05M硫酸溶液中和至无色。再加入1ml10%铬酸钾指示剂。

3.2.2用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录消耗硝酸银标准溶液的体积（a）。同时作空白实验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积（b）。水样中氯化物（CL-）含量（mg/l）按下式计算：

CL-=（a-b）*1.0/V*1000

3.3注意事项

3.3.1氯化钠标准溶液（1ml含1mgCL-）：取基准试剂或优级纯的氯化钠3-4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室温；准确称取1.649g氯化钠，先用少量蒸馏水溶解并稀释至1L。

3.3.2硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCL-）：称取5.0g硝酸银溶于1L蒸馏水中以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥型瓶中，用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液，再各加入90ml蒸馏水及1ml铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。计算其平均值（c）。另取100ml蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白实验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积（b）。硝酸银溶液的滴定度T（mg/ml）按下式计算体积：

T=10*1