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精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→100)2m1,用乙醇稀释至刻度,摇匀。于1cm吸收池中,以溶剂为空白,在249nm的波长处测定吸收度,按C13H19NO4S的吸收系数()为338计算。第31页,共76页,星期日,2025年,2月5日(二)离子交换后紫外分光光度法氯贝丁酯强碱性阴离子交换树脂吸附酸性杂质后,对照法定量测定氯贝丁酯含量第32页,共76页,星期日,2025年,2月5日原料药对照法第33页,共76页,星期日,2025年,2月5日(三)柱分配色谱—紫外分光光度法USP(24)阿司匹林胶囊可同时定量测定阿司匹林和水杨酸(1)水杨酸的限量测定固定相:FeCl3SA保留,冰醋酸洗脱,306nm测水杨酸的量(2)含量测定固定相:NaHCO3AAS、SA保留冰醋酸洗脱,280nm测总量第34页,共76页,星期日,2025年,2月5日五HPLC(一)阿司匹林栓剂ChP(2000)为了分离原料药和制剂中的杂质,辅料及稳定剂等,用离子抑制色谱法,内标法定量第35页,共76页,星期日,2025年,2月5日(二)丙磺舒原料的含量测定USP(24)离子抑制色谱法外标法定量第36页,共76页,星期日,2025年,2月5日第五节体内药物分析一血清中阿司匹林和水杨酸的HPLC法第37页,共76页,星期日,2025年,2月5日(二)尿中丙磺舒的SPE-HPLC净化分离分析法第38页,共76页,星期日,2025年,2月5日复习题第39页,共76页,星期日,2025年,2月5日鉴别水杨酸及其盐类,最常用的试液是(C)A.碘化钾B.碘化汞钾C.三氯化铁D.硫酸亚铁E.亚铁氰化钾第40页,共76页,星期日,2025年,2月5日乙酰水杨酸片剂可采用的测定方法为(CD)A.非水滴定法B.水解后剩余滴定法C.两步滴定法D.柱色谱法E.双相滴定法第41页,共76页,星期日,2025年,2月5日测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是(BC)A.重量法B.酸碱滴定法C.高效液相色谱法D.络合滴定法E.高锰酸钾法第42页,共76页,星期日,2025年,2月5日两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是(A)A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.0mg第43页,共76页,星期日,2025年,2月5日反应摩尔比为1∶1T——滴定度,每1ml滴定液相当于被测组分的mg数c——滴定液浓度,mol/LM——被测物的摩尔质量,g/moln——1mol样品消耗滴定液的摩尔数,常用反应摩尔比体现,即反应摩尔比为1∶n第44页,共76页,星期日,2025年,2月5日苯甲酸钠的含量测定,中国药典(1995年版)采用双相滴定法,其所用的溶剂体系为(D)A.水—乙醇B.水—冰醋酸C.水—氯仿D.水—乙醚E.水—丙酮第45页,共76页,星期日,2025年,2月5日双相滴定法可适用的药物为(E)A.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.苯甲酸钠第46页,共76页,星期日,2025年,2月5日A.两步酸碱滴定法B.直接酸碱滴定法C.两者皆是D.两者皆不是1.苯甲酸钠的测定(D)2.氯贝丁酯的测定(A)3.盐酸的测定(B)4.酸碱滴定法(C)5.阿司匹林片的测定(A)第47页,共76页,星期日,2025年,2月5日采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时,已知阿司匹林的分子量为180.2,所用氢氧化钠滴定溶液的浓度为0.1mol/L,请问1ml氢氧化钠滴定溶液相当于阿司匹林的量应是(C)A.180.2mgB.180.2gC.18.02mgD.1.802mgE.9.01mg第48页,共76页,星期日,2025年,2月5日阿司匹林加碳酸钠试液加热后,再加稀硫酸酸化,此时产生的白色沉淀应是(C)A.苯酚B.乙酰水杨酸C.水杨酸D.醋酸钠E.醋酸苯酯第49页,共76页,星期日,20
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