微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C的含量
脉冲极谱分析的特点
转变了方波极谱中方波电压连续的方式,代之以在每一滴汞滴增长到肯定的时间时,在直流线形扫描电压上叠加一个10~100mV的脉冲电压,脉冲持续4~80ms。脉冲极谱允许支持电解质的浓度小很多〔0.01~0.1mol/L〕,这有利于降低痕量分析的空白值,还降低了毛细管噪声,对电极反响速度较慢的不行逆电对,其灵敏度亦有所提高。
标准参加法
标准参加法的优缺点:标准参加法适用于样品组分简单的状况,其缺点是,由于进样屡次,进样误差加倍。优点是准确度较高,由于参加的标准溶液体积很小,避开了底液不同所引起的误差。但是假设参加的标准溶液太少,波高增加的值很小,则测量误差大;假设参加的量太大,则引起底液组成的变化。所以使用这一方法,参加标准溶液的量要适当。另外要留意的是,只有波高与浓度成正比关系时才能使用标准参加法。
使用标准参加法时应留意以下几点:1〕待测元素的浓度与其相应的吸光度应呈直线关系;
为了得到较为准确的外推结果,最少应承受4个点〔包括试样溶液本身〕来作外推曲线,并且第一份参加的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当,这可通过试喷试样溶液和标准溶液,比较两者的吸光度来推断。增量值的大小可这样选择,使第一个参加量产生的吸取值约为试样原吸取值的一半;
本法能消退基体效应带来的影响,但不能消退背景吸取的影响
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