T_NAIA 0373-2025 牛奶和奶粉中7种抗生素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS67.100

CCSC144

T/NAIA

团体标准

T/NAIA0373—2025

牛奶和奶粉中7种抗生素残留量的测定液

相色谱-串联质谱法

Determinationofsevenantibioticsresiduesinmilkandmilk

powderbyHPLC-MS/MS

2025-03-17发布2025-03-31实施

宁夏化学分析测试协会发布

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：朱燕燕、马桂娟、汤丽华、马雪梅、王琛、吕毅、吴明、张小飞。

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牛奶和奶粉中7种抗生素残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了牛奶和奶粉中7种抗生素（甲硝唑、地美硝唑、洛硝达唑、林可霉素、阿奇霉素、替米考星、罗红霉素）的液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用于牛奶和奶粉中7种抗生素的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用乙腈提取，分散固相萃取法净化，氮吹浓缩，初始流动相复溶，经反相色谱柱分离，供液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈：色谱纯。

5.1.2甲酸：优级纯。

5.1.3无水硫酸钠：优级纯。

5.1.4十八烷基（C18）粉末：粒径50μm。

5.1.5N-丙基乙二胺（PSA）粉末：粒径50μm。

5.1.60.1%甲酸水溶液：取甲酸（5.1.2）1.0mL，用水定容到1000mL，混匀。

5.1.70.1%甲酸乙腈溶液：取甲酸（5.1.2）1.0mL，用乙腈（5.1.1）定容到1000mL，混匀。

5.2标准品

7种抗生素标准品名称、化学分子式、CAS号和纯度见附录A。

5.3标准溶液配制

5.3.1标准储备液（1.0mg/mL）：分别准确称取7种抗生素标准品10.00mg，用乙腈（5.1.1）溶解并定

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容至10mL，于-18℃避光贮存，有效期3个月。

5.3.2混合标准储备液（10.0μg/mL）：分别移取7种抗生素标准储备液（5.3.1）100μL，用乙腈（5.1.1）定容至10mL，于-18℃避光贮存，有效期1个月。

5.3.3混合标准工作溶液：用空白样品基质溶液配制成浓度为0.1ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL的标准工作溶液，临用现配。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源。

6.2天平：感量0.01mg和0.01g。

6.3涡旋混合器。

6.4高速离心机：转速不低于8000r/min。

6.5超声波清洗器。

6.6氮吹仪。

6.7有机微孔滤膜，孔径0.22μm，或相当者。

7分析步骤

7.1制备与保存

取适量新鲜或解冻的供试奶，混合均匀，于-18℃避光保存。

取适量供试奶粉，混合均匀，常温避光保存。

7.2提取与净化

7.2.1提取

称取5g牛奶试样或1g奶粉试样（精确到0.01g）于50.0mL具塞离心管中，加入乙腈（5.1.1）10.0mL、无水硫酸钠（5.1.3）5g，高速匀浆3min，8000r/min离心5min，取上清液；残渣再加入乙腈（5.1.1）10.0mL重复提取一次，合并上清液，用乙腈（5.1.1）定容至25.0mL，待净化。

7.2.2净化

移取10.0mL上清液至装有150mgC18（5.1.4）和50mgPSA（5.1.5）的净化管中，涡旋5min，8000r/min离心5min，取5