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DB13

河北省地方标准

DB13/T1384.10—2011

饲料中20种磺胺类药物的测定

Determinationof20kindsofsulfonamidesantibioticsresiduesinfeedproducinganimalorigin

2011-05-10发布2011-05-20实施

河北省质量技术监督局发布

I

DB13/T1384.10—2011

前言

本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。

本标准由河北省质量技术监督局提出。

本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、河北医科大学、北京市出入境检验检疫局技术中心、石家庄市疾病预防控制中心、河北省饲料产品质量监督检验站。

本标准主要起草人：张岩、吕品、卢晓宇、李挥、丛斌、张敬轩、张宏、米振杰、贾茜、沈磊、杨立学、李志平、高振同、武英利。

DB13/T1384.10—2011

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饲料中20种磺胺类药物的测定

1范围

本标准规定了饲料中20种磺胺类药物残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法。

本标准适用于饲料中磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺－6－甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺胍、磺胺甲噻二唑、磺胺、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒酮残留量的检验。

本标准各组分的定量限均为10.0μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品中的磺胺类药物经乙腈和二氯甲烷依次提取，液液分配净化后，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3二氯甲烷：分析纯。

4.4正己烷：分析纯。

4.5无水硫酸钠：分析纯。于650℃灼烧4h，冷却后，贮存于具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。

4.6乙酸：优级纯。

4.70.2％乙酸水溶液：移取0.2mL乙酸，加水定容至1L。

4.8样品定容液：移取700mL0.2％乙酸水溶液，用甲醇定容至1L。

4.9磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺－6－甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺胍、磺胺甲噻二唑、磺胺、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒酮标准物质，纯度≥99.0％。

4.10标准储备溶液（100mg/L）：准确称取适量的每种磺胺标准物质，用甲醇配成100mg/L的标准贮备溶液。-18℃保存，保存期为三个月。

DB13/T1384.10—2011

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5仪器和设备

5.1液相色谱串联四极杆质谱仪，配有电喷雾（ESI）离子源。

5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。

5.3均质器。

5.4涡旋混合器

5.5振荡器。

5.6高速离心机，5000r/min。

5.7氮气吹干仪。

6测定步骤

6.1提取

称取5g均质试样（精确到0.01g）和10g经灼烧无水硫酸钠，于具盖的聚丙烯离心管中，加入25mL乙腈，用均质器于18000r/min下均质1min，5000r/min离心5min，吸取上清液转至50mL容量瓶中。用25mL二氯甲烷重复提取一次，振荡20min，5000r/min离心5min，合并上清液并用二氯甲烷定容到50mL。取10mL提取液室温下氮气吹干。用2mL样品定容液（4.9）涡旋溶解残渣。

6.2净化

上述残渣溶解液用3mL正己烷脱脂，5000r/min离心5min，去除上层正己烷层后，重复脱脂一次。取下层溶液过0.2μm有机系滤膜，供液相色谱－串联质谱测定。

6.3测定

6.3.1色谱参考条件

色谱柱：C8柱，150mm×4.6mm（i.d.），5μm，或相当者。

柱温：室温。

进样量：20μL。