第七章芳香胺类药物的分析.ppt

常见的苯乙胺类药物硫酸沙丁胺醇第62页，共94页，星期日，2025年，2月5日（二）主要化学性质1.弱碱性本类药物结构中有烃氨基侧链，为仲胺氮显弱碱性。2.酚羟基特性本类药物结构中有酚羟基，可与FeCl3反应;易发生氧化反应变色。3.光学活性多数药物结构中有手性碳原子，具有旋光性。一、苯乙胺类药物的基本结构与主要化学性质4.溶解性游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂，其盐可溶于水。第63页，共94页，星期日，2025年，2月5日二、鉴别试验(一)与三氯化铁反应Ar-OH＋FeCl3络合显色＋碱液紫红色(二）甲醛－硫酸反应书上表7-2在此试剂中形成醌式结构而显色。药物三氯化铁甲醛－硫酸肾上腺素0.1mol/LHCl显绿色,甲氨试液显红－紫红红色重酒石酸去甲肾上腺素绿色,加NaCO3试液显紫色－红色淡红色盐酸去氧肾上腺素紫色玫瑰红橙红棕红盐酸异丙肾上腺素深绿色,加5％NaCO3试液显蓝紫色－红色棕色暗紫色第64页，共94页，星期日，2025年，2月5日(三）氧化反应本类药物具有Ar-OH，易被氧化剂I2,H2O2,K3Fe(CN)6氧化而显色，例如：肾上腺素在中性或酸性条件下，被I2,H2O2氧化后，生成肾上腺素红；盐酸异丙肾上腺素在酸性条件下，被I2氧化，生成异丙肾上腺素红。二、鉴别试验第65页，共94页，星期日，2025年，2月5日(四）紫外特征吸收与红外吸收光谱例如：盐酸异丙肾上腺素0.05mg/mlλmax=280nmA=0.50这一类药物均可采用红外吸收光谱进行鉴别二、鉴别试验(五）与亚硝基铁氰化钠(Rimini试验）是鉴别脂肪伯氨基的特殊反应；可用于重酒石酸间羟胺鉴别。D＋亚硝基铁氰化钠＋丙酮＋NaHCO3红紫色第66页，共94页，星期日，2025年，2月5日(七)红外吸收光谱法盐酸普鲁卡因ChP（2005）盐酸普鲁卡因胺[鉴别]（3）本品的红外光吸收图谱与对照的图谱一致。见书P164-165第30页，共94页，星期日，2025年，2月5日四、特殊杂质检查（一）对乙酰氨基酚中特殊杂质检查对硝基氯苯对硝基酚水解对氨基酚还原对乙酰氨基酚乙酰化对乙酰氨基酚的合成路线第31页，共94页，星期日，2025年，2月5日（一）对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查1.乙醇溶液的澄清度与颜色：因其生产工艺用铁粉作还原剂，可能带入，致使乙醇溶液产生混浊，中间体对氨基酚易氧化产生有色氧化产物，在乙醇溶液中显橙红色或棕色。四、特殊杂质检查检查方法：配制0.1g/ml本品乙醇溶液，溶液应澄清，无色；如显混浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准液比较，不得更深。第32页，共94页，星期日，2025年，2月5日2.有关物质检查：Ch.P是以对氯苯乙酰胺为对照品，采用TLC法中的杂质对照品法。3.对氨基酚检查：利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，采用比色法。四、特殊杂质检查第33页，共94页，星期日，2025年，2月5日(二)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检