液相色谱分析技术定性案例分析80课件.pptx

液相色谱分析技术

定性案例分析

主讲人：全永亮

定性案例分析

一、定性分析的界定

二、定性分析的基本原理

三、定性案例分析

一、定性分析的界定

定性分析的任务是确定色谱图上每个峰代表什么物质，定性分析的根据是每个峰的保留值。

一定色谱条件下，每一种物质都有一个确定的保留值，即保留值是特征的。通常有已知对照品时，可在相同色谱条件下绘制色谱图。

如果样品峰和对照品峰的保留值相同则可能为同一物质。

二、定性分析的基本原理

色谱峰的定性鉴别：

通过保留值（通常指保留时间）进行定性

需要制定保留时间误差范围

在相同分析条件下

保留时间相同并不一定是同一组分

保留时间不同肯定不是同一组分

二、定性分析的基本原理

定性分析

用“标样”的保留值定出被测组份的位置

二、定性分析的基本原理

定性分析

保留指数：是一种重现性较其它保留数据都好的定性参数。

保留指数I是把物质的保留行为用两个紧靠它的标准物(一般是两个正构烷烃)来标定，并以均一标度(即不用对数)来表示。

某物质的保留指数可由下式计算而得：

式中X为保留值，可以用调整保留时间tR，

调整保留体积VR或相应的记录纸的距离表示。

i为被测物质，

Z、Z+1代表具有Z个和Z+1个碳原子数的正构烷烃。

被测物质的X值应恰在这两个正构烷烃的X值之间，即XZXiXZ+1

三、定性案例分析

定性分析

正构烷烃的保留指数则人为地定为它的碳数乘以100，

例如正戊烷、正己烷、正庚烷的保留指数分别为500、600、700。

因此，欲求某物质的保留指数，只要与相邻的正构烷烃混合在一起(或分别的)，在给定条件下进行色谱实验，然后按公式计算其指数。

这种方法适于应用于经典有机物的分析，

但对于复杂的天然化合物或者前沿性分析的物质分析，因为之前未有人做过，文献查询则比较困难。

三、定性案例分析

定性分析

与其它方法结合的定性分析法：

1.与质谱、红外光谱等仪器联用

对于未知物的定性分析，只靠保留时间不足以定性时，还可结合化学鉴别反应，结合红外光谱、紫外光谱、质谱和核磁共振波谱等进行定性分析。

2.与化学方法配合进行定性分析

某些带官能团的化合物可能与某些化学试剂进行化学反应而从样品中去除，比较反应前后两个样品的色谱图，就可认定那些组分属于某族化合物。

定性案例分析

小结：

一、依据哪些信息来进行定性分析

二、定性分析的基本原理

三、实际应用的定性分析案例

定性案例分析

思考题：

一、什么是定性分析的保留指数？

二、经典有机物的定性分析通常是如何来进行的？