三聚氰胺分析方法的开发及应用.docxVIP

摘要

三聚氰胺（英文：Melamine）分子式为C3H6N6，分子量为126.12，俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1，3，5-三嗪-2，4，6-三胺”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，为白色单斜晶体，无毒、无味，不可燃烧，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、甘油及吡啶等，微溶于水、乙醇，不溶于苯、乙醚、四氯化碳。相对密度为1.573g/cm3，熔点为354℃高温下可分解产生含氢化氰、氮氧化物和氨等有毒和刺激性的烟雾。三聚氰胺呈弱碱性，在中性或弱碱性环境下能与甲醛缩合形成各种羟甲基三聚氰胺，但在微酸性(pH值5.5~6.5)环境下，可以与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。另外，三聚氰胺三种同系物:三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺。

关键词：三聚氰酸；三聚氰酸；一酰胺

目录

TOC\o1-3\h\z\u第一章三聚氰胺的理化性质 4

第二章高效液相色谱法（HPLC） 5

2.1原理 5

2.2试剂与材料 5

2.3仪器和设备 5

2.4样品处理 5

2.4.1提取 5

2.4.2净化 6

2.5高效液相色谱测定 6

2.5.1标准曲线的绘制 6

2.5.2定量测定 6

2.5.3结果计算 6

第三章液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS） 8

3.1原理 8

3.2试剂与材料 8

3.3样品处理 8

3.3.1提取 8

3.3.2净化 8

3.4液相色谱-质谱/质谱测定 8

3.4.1标准曲线的绘制 8

3.4.2定量测定 9

3.4.3定性判定 9

第四章气相色谱-质谱联用法（GC-MS和GC-MS/MS） 10

4.1原理 10

4.2试剂与材料 10

4.3仪器和设备 10

4.4样品处理 10

4.4.1GC-MS法 10

4.4.2GC-MS/MS法 10

4.4.3衍生化 11

4.5气相色谱-质谱测定 11

4.5.1标准曲线的绘制 11

4.5.2GC-MS/MS法 11

第五章表面活性剂增敏荷移反应紫外分光光度法测定三聚氰胺 13

5.1原理 13

5.2仪器与试剂 13

5.3实验方法 14

5.4共存物质的干扰 14

第六章表面解吸常压化学电离质谱法 16

6.1实验原理 16

6.2仪器与试剂 16

6.3实验方法 16

6.4数据处理 16

6.5线性范围、检出限、回收率和精密度 16

参考文献 18

致谢 19

第一章三聚氰胺的理化性质

三聚氰胺（英文：Melamine）分子式为C3H6N6，分子量为126.12，俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1，3，5-三嗪-2，4，6-三胺”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，为白色单斜晶体，无毒、无味，不可燃烧，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、甘油及吡啶等，微溶于水、乙醇，不溶于苯、乙醚、四氯化碳。相对密度为1.573g/cm3，熔点为354℃高温下可分解产生含氢化氰、氮氧化物和氨等有毒和刺激性的烟雾。三聚氰胺呈弱碱性，在中性或弱碱性环境下能与甲醛缩合形成各种羟甲基三聚氰胺，但在微酸性(pH值5.5~6.5)环境下，可以与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。另外，三聚氰胺三种同系物:三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺。三聚氰胺是一种用途十分广泛的有机化工原料，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。

三聚氰胺部分物理性质：

熔点(℃)：300（升华）

相对密度（水=1）：1.573

相对蒸气密度（空气=1）：4.34

饱和蒸气压(kPa)：6.66

水中溶解度(20℃)：0.33g

动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部出现结石，并可进一步诱发膀胱癌对于肾脏，短期高浓度接触后会引起肾结石、急性肾衰，长期接触还会造成肾脏组织损伤。。三聚氰胺同系物具有三聚氰胺一样的毒性效应，很多研究都将它们作为三聚氰胺复合物(MCs)进行总体毒理学评价。

第二章高效液相色谱法（HPLC）

2.1原理

试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。

2.2试剂与材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

甲醇、乙腈、氨水、三氯乙酸、柠檬酸、辛烷磺酸钠、甲醇水溶液、三氯乙酸溶液（1％）、氨化甲醇溶液（5％）、离子对试剂缓冲液、三聚氰胺标准品、三聚氰