《无烟煤发热量检测方法 氧弹多次充氧法》.docxVIP

ICS73.040CCSD21

团体标准

P/CIQA-172—2024

无烟煤发热量检测方法氧弹多次充氧法

Multipleoxygenationmethodtodetermineanthracitecalorificvalue

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国出入境检验检疫协会发布

I

P/CIQA-172-2024

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国出入境检验检疫协会综合质量服务标准化技术委员会（CIQA/TC12）提出并归口。

本文件起草单位：中国检验认证集团河北有限公司、中国检验认证集团秦皇岛有限公司、必维(河北)大宗商品检验有限公司。

本文件主要起草人：XXX、XXX、XXX、XXX、XXX。

本文件版权归中国出入境检验检疫协会所有。任何单位和个人未经许可，不得以营利为目的，印制、出版、翻译、转发或复制全文或部分文字。

P/CIQA-172-2024

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无烟煤发热量检测方法多次充氧法

1范围

本文件规定了无烟煤发热量检测方法-多次充氧法的条件和详细分析步骤。

本文件适用无烟煤发热量的检测。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T211煤中全水的测定方法

GB/T212煤的工业分析方法

GB/T213煤的发热量测定方法

GB/T474煤样的制备方法

GB/T476煤中碳和氢的测定方法

GB/T483数字修约规则

3原理

通过多次反复向氧弹内充氧和放气，置换出氧弹内的空气，使氧弹中气体含量接近纯氧。使难以燃烧完全燃烧的无烟煤充分燃烧，测得准确热值。

4试剂和溶液

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中4.3和5中规定的三级水及以上。

4.1氧气：至少99.5%纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧，氧气瓶压力不低于5.0MPa。

4.2苯甲酸：基准量热物质，二等或二等以上，其标准热值经权威计量机构确定或可以明确溯源到权威计量机构。

4.3点火丝：直径0.1mm左右的铂、铜、镍丝或其他已知热值的金属丝或棉线，如使用棉线应选用粗

细均匀，不涂蜡的白棉线。

4.4点火导线：直径0.3mm左右的镍铬丝。

5仪器和设备

5.1分析天平：感量0.1mg。

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5.2量热仪：可进行充氧控制的恒容全自动量热仪。

5.3燃烧皿：量热仪配套规格。

6分析步骤

6.1样品制备

按GB/T474煤样的制备方法，制备样品空干备用。

6.2设备校正

热容量标定应进行5次重复试验，计算5次重复试验结果的平均值和相对标准差，其相对标准差不应超过0.20%；若超过0.20%，再补做一次试验，取符合要求的5次结果的平均值，修约至1J/k，作为该仪器的热容量。

6.3样品测定

在燃烧皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.9-1.1）g，称准到0.0002g，轻轻压实。往氧弹中加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，往氧弹中缓缓充入氧气，直至压力到3.0MPa，达到压力后的持续充氧时间不得少于15s；轻轻按压放气阀将氧弹内气体缓慢排出，当氧弹内压力达到大气压时，重新充入氧气，反复充放三次后，再次充氧至3.0MPa，达到压力后的持续充氧时间不得少于15s。将氧弹放入设备中进行点火测量，设备自动计算热值，记录结果。

6.4测量结果计算

6.4.1结果表述

取高位发热量的两次在重复性限内结果的平均值，按GB/T483数字修约规则修约到最接近的10J/g的倍数，按J/g或MJ/kg的形式报出。

6.4.2精密度

高位发热量/（J/g）

重复性限J/g

再现性临界差J/g

120

300

6.4.3恒容高位发热量

Qgr，ad=Qb，ad?（94.1Sb，ad+αQb，ad）

式中：

Qgr，ad—空气干燥无烟煤恒容高位发热量，单位焦耳每克（J/g）；

Qb，ad—设备测得弹筒热值，单位焦耳每克（J/g）；

94.1—无烟煤中每1.00%硫的校正值，单位焦