《气体中微量水的测定 卡尔·费休库仑滴定法》.docVIP

YS/T36.1—201X

P/CIQA-159-2023

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2025-XX-XX实施2025-XX-XX发布气体中微量水的测定卡尔

2025-XX-XX实施

2025-XX-XX发布

气体中微量水的测定

卡尔·费休库仑滴定法

Determinationoftracewateringas

KarlFischercoulometrictitration

P/CIQA-159-2023

国际标准分类号（ICS）71.040.40

中国标准分类号（CCS）G86

团体标准

发布中国出入境检验检疫协会

发布

中国出入境检验检疫协会

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国出入境检验检疫协会综合质量服务标准化技术委员会（CIQA/TC12）提出并归口。

本文件起草单位部门：中国检验认证集团广西有限公司、广西华谊新材料有限公司、中国石油天然气股份有限公司广西石化分公司、佛山市科的气体化工有限公司、中国检验认证集团福建有限公司、钦州海关综合技术服务中心。

本文件主要起草人：兰淑惠、吴雪英、江荆、文秋真、任鹏炜、闫莉莉、路春玲、黎福钊、黄芯语、叶德钧、庞茂坡、魏雅娟、梁家铭、罗旺、梁广晟、孙秋杰、曲红明、邱贵华、赵俊、高惠国、杨波、刘积位、金其扬。

本文件系首次发布。

本文件版权归中国出入境检验检疫协会所有。任何单位或个人未经许可，不得以营利为目的，印制、出版、翻译、转发或复制全文或部分文字。

气体中微量水分的测定卡尔?费休库仑滴定法

1范围

本文件规定了卡尔?费休库仑滴定法测定气体中微量水分的测定方法。

本文件适用于氧气、氩气、氮气、二氧化碳、一氧化碳、氦气、烯烃等气体中微量水分的测定，本标准适用于测定含量不小于1mg/kg的气体中微量水的测定。

本标准不适用于与卡尔费休试剂反应的气体。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1微量水Tracewater

气态物质中含有水蒸气形式的水。

4方法提要

被测气体流经专用的气体进样器，在通过卡尔·费休库仑分析仪的电解池时，气体中的水与卡尔·费休试剂中的碘、二氧化硫在有机碱(如砒啶)和甲醇存在下，发生下列反应:

H2O+I2+SO2+CH3OH+3RN→(RNH)S04CH3+2(RNH)I

消耗的碘由含有碘离子的阳极电解液电解补充:

2I-→I2+2e

反应所需碘的量与通过电解池的电量成正比，因此，记录电解所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可求出试样中的水含量。

5试剂与仪器

5.1试剂与材料

5.1.1卡尔·费休库仑法电解液（阴极液、阳极液）。

5.1.2卡尔·费休水分标准物质：市售有证标准水样。

5.1.3微量进样针：1mL。

5.1.4氮气：体积分数不低于99.999%，水含量不高于3mL/m3。

5.2仪器与设备

5.2.1卡尔·费休库仑水分滴定仪：市售的各种型号的自动卡尔费休滴定仪器。它们均由滴定池、铂电极、磁力搅拌器和控制单元组成。具体组装和操作方法参照制造商提供的操作说明书。

5.2.2进样钢瓶:内壁应予抛光;

5.2.3电子天平：感量0.0001g。

5.2.4气体进样器：可定量控制进样体积的各种型号进样器均可。

6采样

采样中的安全要求应符合GB/T3723中的规定。

采样器及采样管线应采用内抛光的不锈钢材质，采样管线应尽可能短，管径应尽可能小。管壁对水分应无吸附，接头应无渗漏，应无死体积。不应使用铜管、聚四氟乙烯管、乳胶管、普通橡胶管或尼龙管等。

采样管路系统连接完成后应进行泄漏检测，以保证采样系统无泄漏。并应用样品气体对采样管路系统进行充分吹扫置换。

采样前钢瓶（5.2.2）应保持清洁和干燥，钢瓶可置于温度为110℃的鼓风干燥箱中，并通氮气（5.1.4）30min以获得更佳的干燥效果。

7样品测定

7.1分析准备

7.1.1仪器准备

按仪器使用说明书准备仪器（5.