原子吸收分光光度计项目二56课件.pptx

原子吸收分光光度计项目二

能力目标学习要求与目标1.具有识别原子吸收分光光度计结构组成的能力。2.具有根据质量标准，采用原子吸收分光光度计分析检验的能力。知识目标1.掌握原子吸收分光光度计的原理、基本组成与作用。2.掌握原子吸收分光光度计的分析方法和操作过程。素质目标1.培养诚实守信、团结协作、爱岗敬业精神；2.培养安全、环保、健康生产意识；3.培养严谨的工作态度及质量意识，具备工程管理能力；4.培养分析问题和解决问题的能力；5.创新能力培养等。原子吸收分光光度计

2.4原子吸收分析方法一、测量条件优化1.分析线的选择通常选共振线（最灵敏线或且大多为最后线），但不是绝对的。如Hg185nm比Hg254nm灵敏50倍，但前者处于真空紫外区，大气和火焰均对其产生吸收；共振线Ni232nm附近231.98和232.12nm的原子线和231.6nm的离子线，不能将其分开，可选取341.48nm作分析线。此外当待测原子浓度较高时，为避免过度稀释和向试样中引入杂质，可选取次灵敏线！

2.4原子吸收分析方法2.Slit宽度选择调节Slit宽度，可改变光谱带宽(W(??)=S?D)，也可改变照射在检测器上的光强。一般狭缝宽度选择在通带为0.4~4.0nm的范围内，对谱线复杂的元素如Fe、Co和Ni，需在通带相当于1?或更小的狭缝宽度下测定。?

2.4原子吸收分析方法3.灯电流选择灯电流过小，光强低且不稳定；灯电流过大，发射线变宽，灵敏度下降，且影响光源寿命。选择原则：在保证光源稳定且有足够光输出时，选用最小灯电流（通常是最大灯电流的1/2~2/3），最佳灯电流通过实验确定。

2.4原子吸收分析方法4.原子化条件火焰原子化:火焰类型（温度-背景-氧还环境）；燃助比（温度-氧还环境)；燃烧器高度（火焰部位-温度）；石墨炉原子化:升温程序的优化。具体温度及时间通过实验确定。干燥—105oC除溶剂，主要是水；灰化—基体，尤其是有机质的去除。在不损失待测原子时，使用尽能高的温度和长的时间；原子化—通过实验确定何时基态原子浓度达最大值；净化—短时间（3~5s）内去除试样残留物，温度应高于原子化温度。?

2.4原子吸收分析方法二、测量方法1.标准曲线法（1）讨论高浓度时，标准曲线向浓度轴弯曲的原因！（2）标液配制注意事项：合适的浓度范围；扣除空白；标样和试样的测定条件相同；每次测定重配标准系列。

2.4原子吸收分析方法校准曲线法首先测定几个已知浓度的样品溶液(三个或更多不同浓度的溶液)，用浓度对吸收作图制备校准曲线如图，然后测定未知样品的吸收，从校准曲线得到目标元素的浓度。如果标准样品和未知样品溶液的组成有区别，测定值就可能有误差。因此，推荐使用与未知样品溶液组成类似的标准样品。制备标准样品溶液时，要使未知样品溶液的浓度落在标准系列的浓度范围内。

2.4原子吸收分析方法2.标准加入法主要是为了克服标样与试样基体不一致所引起的误差（基体效应）。注意事项：须线性良好；至少四个点（在线性范围内可用两点直接计算）；只消除基体效应，不消除分子和背景吸收；斜率小时误差大。

2.4原子吸收分析方法标准加入法几个(4或更多)等量的未知样品溶液，加入不同量的已知浓度的标准样品溶液。测定这一系列样品的吸收。用吸收对加入的标准样品溶液浓度制备校准曲线如图。外推和延长与横坐标轴相交，该交点与横坐标(浓度轴)上的加入浓度为0的点（原点）之间的距离即是未知样品的浓度。

2.4原子吸收分析方法显示标准加入法样品溶液制备的示例。准备4个100ml容量瓶，在各容量瓶中放入10ml浓度约10ppmMg的未知样品。然后在上述容量瓶中各加入0，10，20和30ml的Mg浓度1.0ppm标准溶液。然后，加容积使总体积到100mL。样品中Mg的浓度分别为x，x+0.1，x+0.2，x+0.3ppm。测定和制备校准曲线如图得到Mg的浓度为xppm。此值乘以10，即是未知样品的Mg的浓度。?

2.4原子吸收分析方法3.内标法优点：消除气体流量、进样量、火焰湿度、样品雾化率、溶液粘度以及表面张力等的影响，适于双波道和多波道的AAS。

2.4原子吸收分析方法原子吸收光谱法的特点1、灵敏度高（火焰法：1ng/ml，石墨炉100-0.01pg)；2、准确度好（火焰法：RSD1%，石墨炉3-5%）3、选择性高（可测元素达70个，相互干扰