司法鉴定中羊骨的分析与表征 论文.pptVIP

司法鉴定中羊骨的分析与表征

作者:xxxx

指导老师：xxxxx

〔南京晓庄学院化学系〕

1引言

2实验部分

2.1样品与仪器

实验样品：羊骨〔后腿骨〕

仪器：D/Max-2500VL/PC型阳极转靶X射线衍射仪〔日本理学公司〕,JSM-5610LV型扫描电镜〔日本〕，101-型恒温鼓风枯燥箱，JEC-1600型离子溅射仪〔日本〕。

X射线衍射原理和根本结构

当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规那么排列成的晶胞组成,这些规那么排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干预,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的根本原理。

衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示。2dsinθ=λn式中d为晶面间距;n为反射级数;λ为X射线的波长。为入射线或反射线与反射面的夹角，称为掠射角，由于它等于入射线与衍射线夹角的一半，故又称为半衍射角，把2称为衍射角。布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。此式说明，只有在某一入射角时，才能产生相互干预。这是X射线在晶体中产生衍射必须满足的根本条件。反映了衍射方向与晶体结构之间的关系，因此，可以根据衍射数据，鉴别晶体物质的物相。

X射线衍射仪主要由发生源，测角仪，测量X射线强度的计数-记录装置等。

图1为X衍射的光路图原理，图2仪器装置示意图

扫描电镜的工作原理和根本结构

扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品外表逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品外表各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品外表研究的有效分析工具。

扫描电镜的根本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大局部。`

2.2实验方法〔1〕

1．新鲜羊骨

〔1〕样品制备：取羊后腿骨，放在石板上用锤子敲碎，去除软组织，选取截面较平整的用锉子锉平，在放有氧化铝的玻璃上画8字磨平去除毛刺。将样品加到样品板孔上，磨平的面朝上。然后将样品板插入衍射仪的样品台上，并对准中线。保存多余较平整的羊骨碎片放入冰箱备用。

〔2〕XRD衍射条件：铜靶，Kα为辐射源；管电压50kV；管电流200mA；扫描速度2°/min；室温收集，分析范围：20°～60°。按上述条件，启动X射线衍射仪。得到衍射图〔1〕：

图〔1〕新鲜羊骨衍射图

2.2实验方法〔1〕

2．水煮羊骨

〔1〕样品的制备：取上述所测羊骨，放入50ml烧杯中，加水加热煮沸五小时，取出，晾干，待测。

〔2〕XRD衍射条件同上，得到衍射图〔2〕：

图〔2〕水煮羊骨衍射图

〔羟基磷灰石〕

2.2实验方法〔1〕

〔羟基磷灰石〕

2.3实验方法〔2〕

〔1〕样品的制备：从冰箱中取出新鲜羊骨，用锤子敲碎，取断面较平整，约黄豆大小的一块，样品外表附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。

〔2〕烘干：用101-型恒温鼓风枯燥箱以6000C

温度烘干上述制备的骨头样品。

〔3〕喷金：由于样品不导电，将烘干的样品装样，用JEC-1600型离子溅射仪在样品外表渡上一层铂金。镀膜厚度控制在5-10nm为宜。

〔4〕扫描电镜扫描：将喷过金的样品用JSM-5610LV型扫描电镜扫描，得到镜像图，选取有价值的图片，保存。

3结果与分析

3.1XRD衍射结果与分析

羊骨不同条件处理下的比较分析：

3.2扫描电镜结果与分析：

羊骨放大倍数不同比较分析：

通过SEM观察，羊骨放大200倍为层状结构。羊骨放大1000倍像石纹结构。羊骨放大3000倍像树皮形状。羊骨放大5000倍像云状结构。

4谢词

在这次做实验的一个多月的时间里，我得到了很多老师和同学的热情帮助，向他们学到了很多知识，特别是我的指导老师张栋杰。在此我向他们表示诚挚的感谢。