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化妆品中二甘醇的检验方法起草说明

为加强化妆品的监督管理，进一步提高化妆品使用安全性，国家药监局化妆品标准化技术委员会组织开展了化妆品中二甘醇的检验方法的研究制定工作。现就工作有关情况说明如下：

一、起草原则

本方法的起草本着科学合理、简单易行的原则。采用目前一般检验实验室普遍具备的分析技术，选择适宜、可行、便于实际操作的分析条件，保证检验方法的精确性和重现性。

二、起草过程

对二甘醇现有检验技术进行对比和研究的基础上，建立了化妆品中二甘醇的检验方法并优化实验条件，对检验方法进行实验室内和实验室间验证，征求专家意见，修改完善方法和完成草案稿修改。2025年3月12日，检验检测分技委召开初审会议，专家评审结论为修改后通过。

三、与我国已有相关标准的关系

二甘醇又称二乙二醇，为无色无臭、透明、吸湿性强的黏稠液体，由于有较好的溶解性和保湿性，在工业上有广泛的用途。二甘醇对动物有毒性，人体对之更敏感，经口摄入可直接危及生命，长期少量接触可致慢性损害。我国牙膏生产企业曾使用二甘醇和甘油的混合体作为牙膏保湿剂。随着研究发现，虽然二甘醇属于低毒类化学物质，但大剂量摄入仍会损害肾脏，美国、日本、加拿大等国先后禁止含二甘醇成分牙膏销售。鉴于二甘醇的潜在毒性，2007年7月原国家质量监督检验检疫总局宣布全面禁止在牙膏中使用二甘醇。欧盟消费品科学委员会（SCCP）在2008年6月对二甘醇进行了评估，评估报告的结论是二甘醇在化妆品成品中作为甘油和聚乙二醇等的杂质，浓度最大值0.1%可以被认为是安全的。欧盟委员会发布的条例CommissionRegulation(EU)No.344/2013中，二甘醇被收录在禁用物质清单，同时可以作为微量成分出现于化妆品中，限量为0.1%。我国GB22115-2008《牙膏用原料规范》规定禁止二甘醇作为牙膏原料，随原料带入的乙二醇和二甘醇之和应为≤0.1%。《化妆品安全技术规范》(2015年版)将二甘醇列为禁用物质。目前，我国已有的标准检验方法有：GB/T21842-2008《牙膏中二甘醇的测定》，GB/T32115-2015《口腔护理产品中乙二醇与二甘醇的测定方法》、QB/T5411-2019《化妆品中禁用物质二甘醇的测定气相色谱法》、SN/T4505-2016《化妆品中二甘醇残留量的测定气质联用法》。上述检验方法采用气相色谱法或气相色谱—质谱法测定，均未采用同位素内标法作为定量方法。

四、与《规范》中原方法的对比情况

现有《规范》中并未收录关于化妆品中二甘醇的检验方法，仅收录了化妆品原料中二甘醇含量的检验方法，采用的是气相色谱法测定。

五、国际相关标准情况

国际上现在暂无关于化妆品中二甘醇的标准方法。

六、实验室验证情况

首先在实验室内部，通过系统地考察和优化，确定了气相色谱法-质谱联用法测定多种基质类型化妆品中二甘醇的前处理条件、气相色谱条件和质谱条件，并进行了实验室内部的方法学考察。此后邀请3家省级以上药品检验机构对方法进行了验证，形成了验证报告。方法学验证依据为《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》（国食药监许〔2010〕455号），验证参数包括线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、日内精密度和日间精密度、回收率、日内稳定性和日间稳定性、阳性样品检测等，验证基质包括水剂类、油基类、凝胶类、膏霜乳液类、粉类、蜡基类等6类化妆品基质。经本实验室内部和3家外部实验室验证，结果满足检验要求。

七、其他需说明的问题

本方法的体例主要参照《化妆品安全技术规范》（2015年版）的理化检验方法的体例，以规范和统一书写，方便化妆品检验领域相关检验人员的阅读和使用。