第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析.pptVIP

王海龙济南大学医学与生命科学学院第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析第1页，共30页，星期日，2025年，2月5日第一节结构与性质一、基本结构与典型药物*第2页，共30页，星期日，2025年，2月5日常见的苯乙胺类药物第3页，共30页，星期日，2025年，2月5日第4页，共30页，星期日，2025年，2月5日第5页，共30页，星期日，2025年，2月5日第6页，共30页，星期日，2025年，2月5日二、主要化学性质1.弱碱性本类药物结构中有烃氨基侧链，为仲胺氮显弱碱性。2.酚羟基特性本类药物结构中有酚羟基，可与FeCl3;发生氧化。3.光学活性多数药物结构中有手性碳原子，具有旋光性。第7页，共30页，星期日，2025年，2月5日第二节鉴别试验一、与三氯化铁反应Ar-OH＋FeCl3络合显色＋碱液颜色变化二、甲醛－硫酸反应在此试剂中形成醌式结构而显色。第8页，共30页，星期日，2025年，2月5日药物三氯化铁甲醛－硫酸肾上腺素0.1mol/LHCl显绿色,甲氨试液显红－紫红红色重酒石酸去甲肾上腺素绿色,加Na2CO3试液显紫色－红色淡红色盐酸去氧肾上腺素紫色玫瑰红橙红棕红盐酸异丙肾上腺素深绿色,加5％Na2CO3试液显蓝紫色－红色棕色暗紫色第9页，共30页，星期日，2025年，2月5日三、氧化反应本类药物具有Ar-OH，易被氧化剂I2,H2O2,K3Fe(CN)6氧化而显色，例如：肾上腺素在中性或酸性条件下，被I2,H2O2氧化后，生成肾上腺素红；盐酸异丙肾上腺素在酸性条件下，被I2氧 化，生成异丙肾上腺素红。第10页，共30页，星期日，2025年，2月5日四、紫外特征吸收与红外吸收光谱例如：盐酸异丙肾上腺素0.05mg/mlλmax=280nmA=0.50这一类药物均可采用红外吸收光谱进行鉴别第11页，共30页，星期日，2025年，2月5日五、与亚硝基铁氰化钠(Rimini试验）是鉴别脂肪伯氨基的特殊反应；可用于重酒石酸间羟胺鉴别。D＋亚硝基铁氰化钠＋丙酮＋Na2CO3红紫色第12页，共30页，星期日，2025年，2月5日六、双缩脲反应是鉴别芳环氨基醇的特殊反应；可用于盐酸麻黄碱，盐酸伪麻黄碱鉴别：D＋CuSO4+NaOH显蓝紫色＋乙醚，醚层(紫红色)水层(蓝色)第13页，共30页，星期日，2025年，2月5日一、酮体检查本类药物在生产过程中多采用酮体氢化制得，若氢化不完全，易引入酮体杂质。采用UV法检查：利用酮体在310nm有吸收，本类药物无吸收。例如：肾上腺素本项检查配2.0mg/mlλ=310nmA≤0.05盐酸去氧肾上腺素配2.0mg/mlλ=310nmA≤0.02盐酸异丙肾上腺素配2.0mg/mlλ=310nmA≤0.15第三节特殊杂质检查第14页，共30页，星期日，2025年，2月5日二、有关物质的检查盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇－TLC盐酸苯乙双胍-PC盐酸氨溴索－HPLC采用TLC法中的高低浓度对比法进行检查。第15页，共30页，星期日，2025年，2月5日盐酸氨溴索的检查方法对照样品制备：本品→供试品溶液→对照溶液(1/100)供试样品制备：本品→甲醇溶解→加甲醛溶液→加热→吹干溶剂→用水和流动相溶解→HPLC分析色谱条件：RP-HPLC0.01mol/lNH4H2PO4-CH3CN(50:50);248nm分析：对照溶液主成分峰为满量程的20％~25%，记录至主成分峰保留时间的2倍，注入供试品溶液，如有杂峰，各杂峰的面积之和不得大于对照液主峰面积的三分之一。第16页，共30页，星期日，2025年，2月5日三、盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查－PC法样品制备：本品甲醇溶解即得展开：7.5×50cm，EtOAc-