抗生素类药物的分析好.pptVIP

二、鉴别茚三酮反应（一）△羟基胺结构第63页，共106页，星期日，2025年，2月5日链霉胍特有反应（或α-萘酚）8-羟基喹啉坂口反应（二）α-萘酚第64页，共106页，星期日，2025年，2月5日麦芽酚反应（三）链霉糖特有反应H+分子重排第65页，共106页，星期日，2025年，2月5日紫红麦芽酚第66页，共106页，星期日，2025年，2月5日N-甲基葡萄糖胺反应（四）乙酰丙酮OH-吡咯衍生物对二甲氨基苯甲醛H+红色（Elson-Morgan反应）第67页，共106页，星期日，2025年，2月5日（五）硫酸盐反应H+TLC法（六）CHP庆大霉素及其制剂第68页，共106页，星期日，2025年，2月5日三、检查链霉素杂质（一）链霉素B（甘露糖链霉素）方法TLC中的对照品法（CHP、BP）1.来源反应中间体第69页，共106页，星期日，2025年，2月5日操作方法：供试品溶液：0.25mg－－10mg/ml甲醇液对照溶液：甘露糖36mg---72ug/ml(1mg甘露糖相当于４.13mg的链霉素Ｂ）薄层板：硅胶Ｇ展开剂：甲苯－醋酸－甲醇（５０：２５：２５）显色剂：０.2%1,3-萘二酚乙醇溶液与20%硫酸液等体积混合。第70页，共106页，星期日，2025年，2月5日四、含量测定链霉素、庆大霉素微生物检定法本法系利用抗生素在琼脂培养基内的扩散作用量反应平行线原理的设计，比较标准品与供试品两者对接种的试验菌产生抑菌圈的大小，以测定供试品效价的一种方法。第71页，共106页，星期日，2025年，2月5日第四节四环素类抗生素ABCD第72页，共106页，星期日，2025年，2月5日123456789101112第73页，共106页，星期日，2025年，2月5日四环素（TC）tetracycline第74页，共106页，星期日，2025年，2月5日金霉素(CTC)chlortetracycline氯四环素第75页，共106页，星期日，2025年，2月5日2.有机胺盐反应（1）重氮化-偶合反应重氮化-偶合反应芳伯氨基第31页，共106页，星期日，2025年，2月5日普鲁卡因普鲁卡因青霉素第32页，共106页，星期日，2025年，2月5日第33页，共106页，星期日，2025年，2月5日K+、Na+反应（三）焰色→鲜黄色+醋酸氧铀锌→↓黄Na+焰色→紫色+0.1%四苯硼钠+HAc→↓白K+第34页，共106页，星期日，2025年，2月5日光谱法（四）1、UV法样品、分解产物Cu2+头孢氨苄λmax=262nm青霉素V钠A280nm/A264nm=1.30～1.50第35页，共106页，星期日，2025年，2月5日Cu2+pH3.8△第36页，共106页，星期日，2025年，2月5日第37页，共106页，星期日，2025年，2月5日氯唑青霉素3410.682双氯青霉素3420.653苯唑青霉素3391.328(nm)第38页，共106页，星期日，2025年，2月5日2、（五）IR法β-内酰胺环仲酰胺基第39页，共106页，星期日，2025年，2月5日色谱法（六）1、TLC法对照品对照法2、HPLC法第40页，共106页，星期日，2025年，2月5日三、特殊杂质的检查（一）高分子杂质检查分子排阻色谱法、离子交换色谱法、反相色谱法（二）吸光度检查第41页，共106页，星期日，2025年，2月5日汞量法（二）1.原理（水解）青霉素类ChP四、含量测定第42页，共106页，星期日，2025年，2月5日2.方法醋酸盐缓冲液pH4.6滴定水解pH4.6滴定样品以未经水解的样品作空白测定第43页，共106页，星期日，2025年，2月5日例青霉素钠含量测定