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2025年化学检验工(技师)职业技能鉴定试题精选与解析与答案

一、单项选择题（每题2分，共20分）

1.采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中痕量重金属（Pb、Cd、Cr）时，以下前处理步骤最合理的是：

A.称样后直接用去离子水溶解，过滤后上机

B.称样后加入王水（HCl:HNO?=3:1），微波消解至澄清，赶酸定容

C.称样后加入氢氟酸（HF）常温浸泡24小时，过滤后定容

D.称样后加入NaOH溶液煮沸1小时，调节pH至中性后上机

答案：B

解析：土壤样品中重金属多以硅酸盐、氧化物等难溶形态存在，需通过强酸消解破坏基体。王水（HCl+HNO?）可溶解大部分金属及矿物，微波消解通过高温高压加速反应，确保重金属完全释放；赶酸可避免高浓度酸对ICP-MS进样系统的腐蚀（如HF会腐蚀石英矩管）。选项A未破坏基体，无法释放难溶态重金属；C中HF需配合硼酸络合氟离子，且常温浸泡消解不完全；D中NaOH主要用于分解硅酸盐，但对重金属溶解效果差，且调节pH可能引入沉淀损失。

2.某实验室用高效液相色谱法（HPLC）测定药物中主成分含量，采用外标法计算时，若标准溶液在配制后放置48小时（未冷藏），可能导致的结果是：

A.含量测定结果偏高

B.含量测定结果偏低

C.无显著影响

D.保留时间偏移

答案：A

解析：外标法依赖标准溶液与样品溶液浓度的准确对应。若标准溶液未冷藏，主成分可能因挥发或降解导致浓度降低（如易氧化物质）。测定时，仪器检测到的标准溶液信号（峰面积）会低于实际浓度对应的信号。根据外标法公式（样品浓度=样品峰面积×标准溶液浓度/标准溶液峰面积），若标准溶液峰面积减小（分母变小），计算得到的样品浓度会偏高。保留时间主要受流动相组成、柱温等影响，与标准溶液稳定性无直接关联。

3.用pH计测定某弱酸性溶液（pH≈4.5）时，以下操作会引入显著误差的是：

A.校准前用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干

B.校准选择pH=4.01和pH=6.86的标准缓冲溶液

C.测定时电极浸入溶液深度为球泡的1/2

D.测定后电极浸泡在3mol/LKCl溶液中

答案：C

解析：pH计玻璃电极的敏感膜（球泡）需完全浸没在溶液中，以确保离子交换均匀。若仅浸入1/2，球泡表面接触溶液面积不足，会导致电位响应不均，测量值漂移或偏差。其他选项均为正确操作：A避免残留液污染；B覆盖样品pH范围（4.5介于4.01和6.86之间），校准更准确；D保持电极内参比溶液与外部溶液的离子平衡，延长电极寿命。

二、判断题（每题1分，共10分）

1.配制EDTA标准溶液时，若使用分析纯乙二胺四乙酸二钠盐直接称量溶解定容，无需标定。（）

答案：×

解析：分析纯试剂纯度（≥99.0%）未达到基准物质要求（≥99.9%），且乙二胺四乙酸二钠盐易吸潮，直接称量会因纯度和水分误差导致浓度不准确，需用基准物质（如ZnO）标定。

2.原子吸收光谱法中，氘灯扣背景的原理是利用氘灯发射连续光谱，测量样品对连续光的吸收（包括原子吸收和背景吸收），再用空心阴极灯测量原子吸收，两者差值为背景吸收。（）

答案：√

解析：氘灯扣背景通过双光束系统实现：空心阴极灯（锐线光源）主要被待测原子吸收，氘灯（连续光源）被原子和背景共同吸收，两者吸光度差值即为背景校正值，可有效扣除分子吸收、光散射等背景干扰。

3.用重量法测定硫酸盐时，若沉淀在过滤前未陈化，会导致沉淀颗粒细小，穿滤损失，结果偏低。（）

答案：√

解析：陈化过程通过小颗粒溶解、大颗粒生长，使沉淀颗粒增大，减少穿滤损失。未陈化时，细小沉淀可能透过滤纸（如定量滤纸孔径约2-5μm），导致称量的沉淀量减少，测定结果偏低。

三、综合分析题（每题20分，共40分）

试题1：某企业委托检测工业废水中的总砷含量（限值≤0.5mg/L），实验室采用原子荧光光谱法（AFS）测定。已知样品中含有大量Fe3?（浓度约500mg/L）、Cu2?（浓度约100mg/L），请设计完整的检测方案（包括前处理、仪器条件选择、干扰消除、质量控制措施），并说明关键步骤的依据。

解答与解析：

1.前处理：取100mL水样，加入5mL浓硝酸+2mL高氯酸（体积比5:1），电热板上加热消解至冒白烟（高氯酸分解），冷却后加10mL盐酸（1+1），煮沸5分钟还原As??为As3?（AFS通常测定As3?），定容至100mL。

依据：工业废水中砷可能以有机砷或As??形式存在，硝酸-高氯酸消解破坏有机物并将砷氧化为As??，盐酸还原为As3?（AFS还原剂KBH?对As3?还原效率更高）。

2.仪器条件选择：灯电