第十八章制剂分析.pptVIP

③柱色谱法选用适宜的固定相与流动相，用柱色谱分离后测定。第94页，共133页，星期日，2025年，2月5日例USP32-NF27庚酸睾酮注射液的含量测定第95页，共133页，星期日，2025年，2月5日2.非水滴定硬脂酸根离子在冰醋酸中具碱性，消耗HClO4，使含量偏高。排除方法：①加入掩蔽剂-----草酸、酒石酸②提取分离后再滴定③采用比色法或分光光度法第62页，共133页，星期日，2025年，2月5日硫酸奎宁及其片剂的含量测定例盐酸氯丙嗪及其片剂的含量测定原料药非水滴定片剂UV法第63页，共133页，星期日，2025年，2月5日滑石粉干扰原因：在水中难溶，使溶液混浊，干扰比色法，比旋法。排除方法：过滤、提取分离第64页，共133页，星期日，2025年，2月5日第三节注射剂分析注射液指药物与适宜的溶剂（或分散介质）及附加剂制成的供注入体内的溶液、乳状液及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。包括：注射液、无菌粉末、注射用浓溶液第65页，共133页，星期日，2025年，2月5日基本步骤首先观察注射剂的色泽和澄明度，再进行鉴别试验，常规检查和杂质检查及含量测定。第66页，共133页，星期日，2025年，2月5日一、性状ChP2010附录“制剂”通则规定溶液型注射液应澄明；混悬型注射液若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀；乳状液型注射液应稳定，不得有相分离现象。正文各品种项下的性状描述第67页，共133页，星期日，2025年，2月5日二、鉴别试验1.辅料无干扰，直接参考原料药的鉴别方法。2.排除干扰后，再进行鉴别。第68页，共133页，星期日，2025年，2月5日盐酸氯丙嗪及其注射液的鉴别第69页，共133页，星期日，2025年，2月5日三、剂型检查及安全性检查装量装量差异渗透压摩尔浓度（静脉输液和椎管注射用注射液）可见异物不溶性微粒无菌细菌内毒素或热原第70页，共133页，星期日，2025年，2月5日1.装量（注射液）

extractablevolumeofparenteralpreparations)方法：注射液的标示装量为2ml或2ml以下者取供试品5支，2ml以上至50ml者取供试品3支用干燥注射器抽尽，注入经标化的量具内检视每支注射液的装量不得少于其标示量。第71页，共133页，星期日，2025年，2月5日2.装量差异-----注射用无菌粉末方法：5瓶（支）精密称定-------除去内容物，洗净干燥--------精密称定空容器求每1瓶的装量与平均装量第72页，共133页，星期日，2025年，2月5日每1瓶的装量与平均装量相比较，应符合规定。如有1瓶不符合规定，应另取10瓶复试，均应符合规定。平均装量装量差异限度0.05g及0.05g以下±15%0.05g以上至0.15g±10%0.15g以上至0.50g±7%0.50g以上±5%第73页，共133页，星期日，2025年，2月5日3.渗透压摩尔浓度生物膜，例如人体的细胞膜或毛细血管壁，一般具有半透膜的性质，溶剂通过半透膜由低浓度溶液向高浓度溶液扩散的现象称为渗透，阻止渗透所需施加的压力，即为渗透压。第74页，共133页，星期日，2025年，2月5日溶液的渗透压，依赖于溶液中溶质粒子的数量，是溶液的依数性之一，通常以渗透压摩尔浓度（Osmolality)来表示，它反映的是溶液中各种溶质对溶液渗透压贡献的总和。第75页，共133页，星期日，2025年，2月5日4.可见异物（foreigninsolublematter)可见异物系指存在于注射剂、眼用液体制剂中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于50μm第76页，共133页，星期日，2025年，2月5日注射剂、眼用液体制剂应在符合药品生产质量管理规范(GMP)的条件下生产，产品在出厂前应采用适宜的方法逐一检查并同时剔除不合格产品。临用前，也在自然光下目视检查（避免阳光直射），如有可见异物，不得使用。第77页，共133页，星期日，2025年，2月5日（一）灯检法20支-------伞棚（二）光散射法用有色透明容器包装或液体色泽较深第78页，共133页，星期日，2025年，2月5日5.不溶性微粒检查法本法系在可见异物检査