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Δ基金项目国家中医药管理局全国老药工传承工作室建设项目(No.国中医药人教函〔2024〕255号);湖北省科技重大专项课题(No.2022ACA003-03-001-02)
*第一作者硕士研究生。研究方向:中药质量控制与分析。E-mail:1748022416@
#通信作者主任药师,硕士生导师。研究方向:医院中药制剂研发、中药饮片质量控制。E-mail:chenshuhe606@163.com
基于指纹图谱结合化学模式识别的精天颗粒质量评价Δ
赵伟1*,陈树和2#,闫斌2,郑琼芳1,张伟欣1,巴元明2
1.湖北中医药大学药学院,武汉430065;2.湖北省中医院/湖北中医药大学附属医院/湖北省中医药研究院药事部,武汉430061)
中图分类号R284.1;R917文献标志码A文章编号1001-0408(2025)03-0300-06
DOI10.6039/j.issn.1001-0408.2025.03.07
摘要目的建立精天颗粒的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并结合化学模式识别法评价其质量。方法以Luna?OmegaPolarC18(150mm×2.1mm,1.6μm)为色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min,柱温为30℃,检测波长为265nm。以16号峰为参照峰,通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立精天颗粒的UPLC指纹图谱,指认共有峰并进行相似度评价,同时确认每个共有峰的饮片归属。运用化学模式识别方法中的层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)对13批样品(S1~S13)进行分类,并采用正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)来识别导致不同批次样品间差异的关键性成分。结果所建UPLC方法精密度、重复性、稳定性的RSD均不大于4.4%。在13批精天颗粒指纹图谱中共标定出25个共有峰;通过与对照指纹图谱比对,指认了其中10个共有峰,分别为3号峰(5-羟甲基糠醛)、5号峰(红景天苷)、8号峰(绿原酸)、15号峰(肉桂酸)、19号峰(芦荟大黄素)、20号峰(甘草酸铵)、21号峰(大黄酸)、23号峰(大黄素)、24号峰(甘草次酸)、25号峰(大黄酚)。13批样品指纹图谱的相似度为0.955~0.996。HCA结果显示,13批样品可聚为3类,其中S1、S5、S7、S11~S13为一类,S4、S6为一类,S2、S3、S8~S10为一类。PCA结果显示,主成分1~7的累计方差贡献率为92.666%。OPLS-DA进一步确定了13个差异性成分,这些成分主要来源于酒黄精、红景天、熟大黄和炙甘草等。结论所建立的精天颗粒UPLC指纹图谱方法简便、稳定、重复性良好,结合化学模式识别方法能有效揭示精天颗粒不同批次间的整体质量差异。方中酒黄精、红景天、熟大黄、穿山龙、猪苓、桂枝、炙甘草的质量是影响精天颗粒整体质量的关键。
关键词精天颗粒;指纹图谱;超高效液相色谱法;层次聚类分析;主成分分析;正交偏最小二乘-判别分析;质量评价
QualityevaluationofJingtiangranulebasedonfingerprintcombinedwithchemicalpatternrecognition
ZHAOWei1,CHENShuhe2,YANBin2,ZHENGQiongfang1,ZHANGWeixin1,BAYuanming2
1.CollegeofPharmacy,HubeiUniversityofChineseMedicine,Wuhan430065,China;2.Dept.ofPharmacy,HubeiProvincialHospitalofTraditionalChineseMedicine/theAffiliatedHospitalofHubeiUniversityofChineseMedicine/HubeiProvinceAcademyofTraditionalChineseMedicine,Wuhan430061,China)
ABSTRACTOBJECTIVEToestablishtheultra-highperformanceliquidchromatography(UPLC)fingerprintofJingtiangranule,andtoevaluateitsqualitybychemicalpatternrecognition.METHODSLuna?OmegaPolar
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