DB4107_T433-2019_鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定液相色谱质谱法_新乡市 .docxVIP

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B42 DB4107新乡市地方 标 准

DB4107/T433—2019

鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定液相色谱质谱法

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前 言

本标准依据GB/T1.1给出的编写规则，根据新乡市生产实际而制定。本标准附录A为资料性附录。本标准由新乡市农业农村局、新乡市市场监督管理局提出。

本标准起草单位：新乡市畜产品质量监测检验中心、新乡市动物卫生监督所、封丘县农业农村局。本标准主要起草人：关鹏、王双坡、王苗、李乐、王杰琼。

本标准于2019年10月12日首次发布。

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鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定液相色谱质谱法

1 范围

本标准规定了鸡肌肉组织中氯羟吡啶药物残留的制样、液相色谱质谱法的测定原理、试剂和溶液、仪器与设备、方法与步骤、仪器参数与测定、方法灵敏度和精密度。

本标准适用于鸡肌肉组织中氯羟吡啶药物残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法农牧发〔2003〕1号兽药残留试验技术规范（试行）

3 制样

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5.6 碱性氧化铝固相萃取柱：规格2g，12mL。

5.7 微孔滤头：孔径0.22μm。

5.8 磷酸盐缓冲液(pH7.0):准确称取分析纯磷酸氢二钠2.09g、磷酸二氢钾1.40g，加水溶解并稀释至500mL，调节pH值至7.0。

5.9 氯羟吡啶药物标准储备液：精密称氯羟吡啶标准品约10mg，置10mL容量瓶中，用甲醇并稀释成浓度为1mg/mL的标准储备液，-20℃保存，有效期为一年。临用前，准确量取适量标准储备液，用甲醇稀释成浓度为适宜浓度的标准工作液。

6 仪器与设备

6.1 液相色谱－串联质谱仪：美国Waters公司WatersAcquityUPLC-XevoTQ-S。

6.2 天平：感量0.01g。

6.3 分析天平：感量0.00001g。

6.4 涡旋混合器。

6.5 振荡器。

6.6 低温离心机。

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准确吸取浓度为100ng/mL的氯羟吡啶标准溶液0.1mL，加入空白洗脱液中，同样品同步处理，即工作液。

8 仪器参数与测定

8.1 色谱条件

8.1.1 色谱柱：WatersAcquityBEHC18（2.1mm×50mm，1.7μm）

8.1.2 柱温：30℃

8.1.3 流动相：A：乙腈；B：0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱（梯度洗脱程序见表1）

表1 色谱梯度洗脱程序

时间(min)

/

4

5

流速(mL/min) A％ B% 曲线类型

0.3 10 90 /

0.3 20 80 6

0.3 10 90 1

注：1为即时变化，6为线性变化

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c) 试剂空白进1针；d) 质控样品各进2针；e) 样品空白进1针；f) 样品1-1进1针；g) 样品1-2进1针……h) 样品4-1进1针；i) 样品4-2进1针；

j) 标准工作液进2针……

8.3.2 定性需同时满足下列条件：

a) 试剂空白和样品空白不能出现与阳性添加相同的离子峰；

b) 所有离子色谱峰的信噪比(S/N)都在3:1以上，信噪比以峰对峰(PtP)计算；

c) 试样色谱峰的相对保留时间，应与标准溶液的相对保留时间一致，容许偏差为±2.5％；

d) 检测到的离子的相对丰度与标准溶液的相对丰度一致，容许偏差符合表2的要求。响应弱的离子与响应强的离子丰度比即为相对丰度。

表2 试样溶液中离子丰度比的允许偏差范围

相对丰度（%）

＞50

允许偏差（%）

±20

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9 方法灵敏度和精密度

9.1 灵敏度

氯羟吡啶在鸡肌肉组织中的检测限为5μg/kg，定量限为10μg/kg。

9.2 准确度

本方法回收率为60%～120%。

9.3 精密度

本方法的批内相对标准偏差≤20%，批间相对标准偏差≤20%。

ADB4107/T433—2019A

A

附录A（资料性附录）氯羟吡啶标准物质质谱图