食品中糖精钠的测定.pptVIP

Page?*Page?*食品中糖精钠的测定第1页，共21页，星期日，2025年，2月5日实验目的与意义实验原理所能使用的方法适用范围01020304第2页，共21页，星期日，2025年，2月5日所用仪器和试剂实验步骤数据处理实验讨论0506050708第3页，共21页，星期日，2025年，2月5日一、实验目的与意义糖精钠俗称糖精，是广泛使用的一种人工甜味剂常用食品如酱菜、冰淇淋、蜜饯、糕点、饼干、面包等，均可以糖精钠作甜味剂来提高其甜度。糖精钠的定量分析方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法及紫外分光光度法等。目前使用较多的是高效液相色谱法。本次实验所使用的方法是薄层色谱法。第4页，共21页，星期日，2025年，2月5日在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、显色后，与标准比较，进行定性和半定量测定。二、实验原理第5页，共21页，星期日，2025年，2月5日三、所能使用的方法糖精钠的定量分析方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法及紫外分光光度法等。目前使用较多的是高效液相色谱法。第6页，共21页，星期日，2025年，2月5日本方法规定了食品中糖精钠的测定方法。本方法适用于食品中糖精钠的测定。四、适用范围第7页，共21页，星期日，2025年，2月5日五、所用仪器和试剂1、试剂乙醚：不含过氧化物。无水硫酸钠。无水乙醇及乙醇（95%）。聚酰胺粉：过200目筛。盐酸（1+1）：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。第8页，共21页，星期日，2025年，2月5日展开剂：正丁醇-氨水-无水乙醇（7+1+2）；异丙醇-氨水-无水乙醇（7+1+2）。显色剂：溴甲酚紫溶（0.4g/L）。称取0.04g溴甲酚紫，用乙醇（50%）溶解，加氢氧化钠溶液（4g/L）1.1mL调节pH为8，定容至100mL。硫酸铜溶液（100g/L）：称取10g硫酸铜，用水溶解并稀释到100mL。第9页，共21页，星期日，2025年，2月5日氢氧化钠溶液（0.8g/L，40g/L）。糖精钠标准溶液：准确称取0.0851g经120摄氏度烘干4小时候的糖精钠，加无水乙醇溶解移入100mL容量瓶中加乙醇稀释至刻度。此溶液每1mL相当于1mg糖精钠。2、仪器玻璃纸。玻璃喷雾器。第10页，共21页，星期日，2025年，2月5日微量注射器。紫外光灯：波长253.7nm。薄层板：10cm×20cm或20cm×20cm。展开槽。第11页，共21页，星期日，2025年，2月5日六、实验步骤1、样品处理取10.0mL均匀试样（如试样中含有二氧化碳，先加热除去。如试样中含有酒精，加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去），置于100mL分液漏斗中，加2mL盐酸（1+1），用30、20、20mL乙醚提取三次，合并乙第12页，共21页，星期日，2025年，2月5日醚提取液，用5mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。第13页，共21页，星期日，2025年，2月5日2、薄层板的制备聚酰胺粉板：称取3.2g聚酰胺粉，加0.8g可溶性淀粉，加约12mL水，研磨3min～5min，立即涂成0.25～0.30mm厚10cm×20cm的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。硅胶板：称取3.2g硅胶J，加0.8gCMC，加约12mL水，研磨3min～5min，立即涂成0.25～0.30mm厚10cm×20cm的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。第14页，共21页，星期日，2025年，2月5日3、点样在薄层板下端2cm处，用微量注射器点10μL和20μL的样液两个点，同时点3.0、5.0、7.0、10.0μL糖精钠标准溶液，各点间距1.5cm。第15页，共21页，星期日，2025年，2月5日Page?*Page?*