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基于对照品从头合成策略确证保健食品中非法添加物丙氧基去碳去甲基卡巴地那非
夏金涛1,2,3,朱松松1,2,3,吴婉琴1,2,3,江丰1,2,3[1.湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430075;2.湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心,武汉430075;3.国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术),武汉430075]
摘要:目的采用对照品从头合成策略确证保健食品中一种新型非法添加卡巴地那非。方法样品经甲醇提取注入超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱进行非靶向筛查分析,获得分析物的精确分子量和二级碎片离子;经硅胶柱层析分离后,进行核磁共振波谱解析,并与从头合成对照品进行比对,最终确定分析物的结构。结果分析物被确证为丙氧基去碳去甲基卡巴地那非。结论丙氧基去碳去甲基卡巴地那非未被列入补充检验方法中,作为一种新型添加物首次在保健食品中被检出。
关键词:超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱;核磁共振波谱;从头合成;保健食品;5型磷酸二酯酶抑制剂
中图分类号:R914.5文献标志码:B文章编号:1007-7693(2025)02-0249-06
DOI:10.13748/ki.issn1007-7693引用本文:夏金涛,朱松松,吴婉琴,等.基于对照品从头合成策略确证保健食品中非法添加物丙氧基去碳去甲基卡巴地那非[J].中国现代应用药学,2025,42(2):249-254.
IdentificationofIllegalAdditivePropoxydescarbonDesmethylCarbodenafilinHealthFoodBasedonDeNovoSynthesisStrategyofReferenceSubstance
XIAJintao1,2,3,ZHUSongsong1,2,3,WUWanqin1,2,3,JIANGFeng1,2,3(1.HubeiProvincialInstituteforFoodSupervisionandTest,Wuhan430075,China;2.HubeiProvincialEngineeringandTechnologyResearchCenterforFoodQualityandSafetyTest,Wuhan430075,China;3.KeyLaboratoryofDetectionTechnologyofFocusChemicalHazardsinAnimal–derivedFoodforStateMarketRegulation,Wuhan430075,China)
ABSTRACT:OBJECTIVETodetermineanewcarbodenafilderivativeillegallyaddedinhealthfoodsbythedenovosynthesisstrategyofreferencesubstance.METHODSThesampleswereextractedbymethanolandinjectedtoultra-highperformanceliquidchromatographycoupledwithquadrupole-timeofflightmassspectrometryfornon-targetedscreening,theaccuratemolecularweightandsecondaryfragmentionsoftheanalytewasthenobtained.Afterseparationbysilicagelcolumnchromatography,thestructureoftheanalytewasdeterminedbynuclearmagneticresonancespectroscopy,andcomparedwiththereferencesubstancefromdenovosynthesisstrategy.RESULTSTheanalytewasidentifiedaspropoxydescarbondesmethylcarboden
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