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基于UPLC-Q/TOF-MS技术的蒙药黑云香成分分析及HPLC含量测定研究
其其格,包晓玲,李淑艳*,乌日吉木斯,韩阿斯如,吴东兴(内蒙古民族大学蒙医药学院,内蒙古通辽028000)
摘要:目的基于UPLC-Q/TOF-MS技术分析蒙药黑云香成分,并采用HPLC同时测定黑云香中2种成分含量。方法UPLC-Q/TOF-MS法采用WatersacquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱温35℃,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱;体积流量0.3mL·min?1;电喷雾离子源,正离子模式下采集质谱数据,质量扫描范围m/z100~1000。使用UNIFIPortal软件进行成分分析。HPLC使用WatersSymmetryRC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱;体积流量1.0mL·min?1;检测波长252nm;柱温25℃。同时测定黑云香中2-甲氧基-5-乙酰基-呋喃吉玛(10)-烯-6-酮和脱氢松香酸2种成分的含量。结果基于UPLC-Q/TOF-MS技术在正离子模式下检测出42个化合物;通过化合物的保留时间、母离子、碎片离子等相关信息,并查阅没药属药材的分离等相关文献,初步推测出化合物名称。采用HPLC进行2种成分的含量测定,分别在0.12~0.74、0.04~0.24μg·mL?1内线性关系良好(r0.9991),平均加样回收率分别为99.01%、99.46%,RSD分别为0.62%、0.66%。结论采用UPLC-Q/TOF-MS技术可以快速、准确分析黑云香化学成分;建立的含量测定方法简便可靠,可用于黑云香质量控制。
关键词:黑云香;UPLC-Q/TOF-MS;HPLC;成分分析;含量测定
中图分类号:R284.1文献标志码:B文章编号:1007-7693(2025)06-0941-07
DOI:10.13748/ki.issn1007-7693引用本文:其其格,包晓玲,李淑艳,等.基于UPLC-Q/TOF-MS技术的蒙药黑云香成分分析及HPLC含量测定研究[J].中国
现代应用药学,2025,42(6):941-947.
CompositionAnalysisandHPLCContentDeterminationofMongolianMedicineCommiphoraMukul(Hook.exStocks)EnglBasedonUPLC-Q/TOF-MS
QIQige,BAOXiaoling,LIShuyan*,Wurijimusi,HANAsiru,WUDongxing(CollegeofMongolianMedicineandPharmacy,InnerMongoliaUniversityforNationalities,Tongliao028000,China)
ABSTRACT:OBJECTIVEToanalyzethecomponentsofCommiphoramukul(Hook.exStocks)EnglbasedontheUPLC-Q/TOF-MStechnique,andtosimultaneousdeterminetwocomponentsinitbyHPLC.METHODSTheUPLC-Q/TOF-MSmethodwasperformedonWatersacquityUPLCBEHC18column(2.1mm×100mm,1.7μm),temperaturewasmaitainedat35℃,usingmethanol(A)-0.1%formicacidwater(B)asthemobilephase,gradientelutionwasperformed.Volumeflowratewas0.3mL·min?1.Electrosprayionization(ESI)sourcewasusedtoacquiremassspect
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