总氮水污染连续自动监测系统运行.ppt

总氮水污染连续自动监测系统运行第1页，共24页，星期日，2025年，2月5日第一章水质监测分析方法

1.4总氮

（A）大纲要求熟悉碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法原理。

分析方法及步骤：

1．掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的试剂和材料，所用仪器和设备，分析步骤。

2.掌握精密度与准确度的计算。第2页，共24页，星期日，2025年，2月5日1.4.1过硫酸钾消解紫外分光光度法概述

总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。可溶性总氮指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45颗粒物）的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。

常用分析方法：碱性过硫酸钾消解——紫外分光光度法（GB/T11894-1989）

该方法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定，总氮包括有机氮和无机氮化合物（蛋白质、肽、氨基酸、核酸、尿素、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮）。

方法检测下限为0.05mg/L；测定上限为4mg/L。第3页，共24页，星期日，2025年，2月5日1.4.2过硫酸钾消解紫外分光光度法原理：

在60℃以上的水溶液中，在氢氧化钠的碱性介质中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，加入氢氧化钠中和氢离子,使分解趋于完全。分解出的原子态氧在120℃~124℃的碱性条件下，可使水样中有机氮化合物转化为硝酸盐。用紫外分光光度法分别于波长220nm和275nm处，测出吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的校正吸光度A，按A的值查校准曲线并计算总氮（以NON计）含量。第4页，共24页，星期日，2025年，2月5日1.4.3分析方法和步骤

1.4.3．1试剂和材料P19

⑴无氨水蒸馏法离子交换法

⑵辅助溶液

⑶标准溶液

1.4.3．2仪器和设备P20

1.4.3．3分析步骤

样品保存时间悬浮物的处理校准计算

1.4.4精密度和准确度

1.4.4．1重复性

1.4.4．2再现性

1.4.4．3准确度

1.4.5注意事项第5页，共24页，星期日，2025年，2月5日1.4.6气相分子吸收光谱法

在120～124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，将水中的氨、铵盐和亚硝酸盐以及大部分的有机氮化合物氧化为硝酸盐，然后用硝酸盐的气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。

该方法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定，方法检测下限为0.01mg/L；测定上限为10mg/L。第6页，共24页，星期日，2025年，2月5日1.5总磷（A）大纲要求

熟悉磷的定义,检测总磷的意义。

样品的获取、保存和预处理

熟悉总磷样品的获取、保存和预处理方法。

过硫酸钾-钼蓝法

掌握过硫酸钾消解原理、试剂、分析步骤、应用范围。钼蓝分光光度法的原理、干扰以及消除、方法的适用范围、仪器、试剂、步骤、注意事项。第7页，共24页，星期日，2025年，2月5日1.5.1过硫酸钾消解紫外分光光度法概述P22

1.5.1．1检测总磷的意义

在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐的形式存在，它们分别为正磷酸盐、缩合磷酸盐和有机结合的磷酸盐。第8页，共24页，星期日，2025年，2月5日1.5.1．2方法评述

钼酸铵分光光度法测定总磷,其分析方法是由哪两个主要步骤组成，第一步用氧化剂（过硫酸钾、硝酸–过氯酸、硝酸–硫酸、硝酸镁或者紫外照射）将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐。第二步测定正磷酸，从而求得总磷含量。

钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理即：在中性条件下用过硫酸钾（或用硝酸–高氯酸）使试样消解，将各种形式的磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。第9页，共24页，星期日，2025年，2月5日1.5.2样品的保存与前处理P24

不稳定防腐吸附

1.5.3过硫酸钾-钼蓝法

消解光度法检测注意事项

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。第10页，共24页，星期日，2025年，2月5日用钼锑抗分光光度法测磷时，主要注意去除干