原子吸收原理.pptVIP

化学计量火焰由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近，又称为中性火焰，这类火焰,温度高、稳定、干扰小背景低，适合于许多元素的测定。第29页，共68页，星期日，2025年，2月5日富燃火焰指燃气大于化学元素计量的火焰。其特点是燃烧不完全，温度略低于化学火焰，具有还原性，适合于易形成难解离氧化物的元素测定；干扰较多，背景高。贫燃火焰指助燃气大于化学计量的火焰，它的温度较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离元素,如碱金属。第30页，共68页，星期日，2025年，2月5日（Ⅳ）火焰的光谱特征第31页，共68页，星期日，2025年，2月5日（Ⅴ）火焰原子化器特点优：简单，火焰稳定，重现性好，精密度高，应用范围广。缺：原子化效率低只能液体进样。第32页，共68页，星期日，2025年，2月5日⑵．非火焰原子化器就是常说的石墨炉电热原子化器构造见下图电源低压（10v）大电流（500A）炉体，金属套，绝缘套圈，石黑管，外层水冷却。石墨管，现两种形状:标准型与沟纹型第33页，共68页，星期日，2025年，2月5日石墨炉电热原子化器动画演示第34页，共68页，星期日，2025年，2月5日标准型长28mm内径8mm有小孔为加试样，水冷却外层，情性气体保护石黑管在高温中免被氧化。优点：绝对灵敏度高，检出达10-12-10-14g原子核化效率高。缺点：基体效应，背景大，化学干扰多，重现性比火焰差。⑶．低温原子核化器又称化学原子化器例:测汞仪第35页，共68页，星期日，2025年，2月5日3.3.4单色器比发射光谱简单光谱通带：W=D·SS－缝宽度（mm）倒线色散率D=dλ/dl被测元素共振吸收线与干扰线近，选用W要小，干扰线较远，可用大的W，一般单色器色散率一定，仅调狭缝确定W。第36页，共68页，星期日，2025年，2月5日3.3.5检测器

使用光电倍增管放大光电流方法第37页，共68页，星期日，2025年，2月5日3.4原子吸收光谱法实验技术4.4.1测量条件选择⑴.分析线，查手册，随空心阴极灯确定。⑵.狭缝光度W=DS没有干扰情况下，尽量增加W，增强辐射能。⑶.灯电流，按灯制造说明书要求使用。⑷.原子条件。⑸.进样量（主要指非火焰方法）。最好能控制吸光度在0.1---0.5，以免工作曲线发生弯曲。第38页，共68页，星期日，2025年，2月5日3.4.2干扰及其消除方法第39页，共68页，星期日，2025年，2月5日1.物理干扰是指试液与标准溶液物理性质有差别而产生的干扰。粘度、表面张力或溶液密度等变化，影响样品雾化和气溶胶到达火焰的传递等会引起的原子吸收强度的变化。非选择性干扰。消除方法：配制被测试样组成相近溶液，或用标准化加入法。浓度高可用稀释法第40页，共68页，星期日，2025年，2月5日2.化学干扰化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素原子化。例如：PO-34Ca2+的反应，干扰Ca的测定。Al，Si在空气-乙炔中形成的稳定化合物。W、B、La、Zr、Mo在石墨炉形成的碳化物。第41页，共68页，星期日，2025年，2月5日这些是选择性干扰，分不同情况采取不同方法。如：磷酸盐干扰Ca，当加入La或Sr时，可释放出Ca来。EDTA与Ca、Mg形成螯合物，从而抑制磷酸根的干扰。第42页，共68页，星期日，2025年，2月5日一般消除方法有：(1)选择合适的原子化方法提高原子化温度，化学干扰会减小，在高温火焰中P043-不干扰钙的测定。（2）加入释放剂（广泛应用）（3）加入保护剂EDTA、8—羟基喹啉等，即有强的络合作用，又易于被破坏掉。（4）加基体改进剂（5）分离法第43页，共68页，星期日，2025年，2月5日释放剂——其作用是它能与干扰物生成比被测元素更稳定的化合物，使被测元素从其与干扰物质形成的化合物中释放出来。如上述所说的PO43-干扰Ca的测定，可加入La、Sr盐类，它们与Ca生成更稳定的磷酸盐，把Ca释放出来。释放剂的应用比较广泛；保护剂——其作用是它能与被测元素生成稳定且易分解的配合物，以防止被测元素与干扰组