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干扰因素ICP-MS双电荷离子的干扰的去除仪器条件的优化,正确选择分析同位素第27页,共64页,星期日,2025年,2月5日干扰因素ICP-MS基体效应干扰喷射管样品与标准溶液粘度的差异第28页,共64页,星期日,2025年,2月5日干扰因素ICP-MS基体效应干扰的去除基体相匹配使用内标提高扫描速度第29页,共64页,星期日,2025年,2月5日干扰因素ICP-MS电离效应干扰第一主族和第二主族元素易电离元素引起第30页,共64页,星期日,2025年,2月5日干扰因素ICP-MS电离效应干扰的去除基体相匹配样品稀释样品加标同位素稀释色谱提取和分离第31页,共64页,星期日,2025年,2月5日干扰因素ICP-MS空间电荷效应干扰同电荷离子间的排斥作用限制了离子的实际束缚能力,使轻离子丢失Pb+对Li+3的干扰第32页,共64页,星期日,2025年,2月5日干扰因素ICP-MS空间电荷效应的去除基体相匹配样品稀释样品内标同位素稀释第33页,共64页,星期日,2025年,2月5日干扰因素ICP-AES光谱干扰光谱干扰数量多,谱库中有50,000条特征光谱。加上来自如金属材料、矿石和化学品分析中基体的影响,解决起来比较困难。不同的分子特征基团如OH键,也会造成在低含量分析时的干扰。第34页,共64页,星期日,2025年,2月5日干扰因素ICP-AES光谱干扰的消除离线光谱背景校正。动态背景校正。第35页,共64页,星期日,2025年,2月5日干扰因素ICP-AES基体效应的干扰喷射管样品与标准溶液粘度的差异第36页,共64页,星期日,2025年,2月5日干扰因素ICP-AES基体效应的干扰使用内标。第37页,共64页,星期日,2025年,2月5日干扰因素ICP-AES电离效应的干扰易电离的元素引起的电离干扰。ICP-MS更为严重。包括增强或抑制效应。第38页,共64页,星期日,2025年,2月5日干扰因素ICP-AES电离效应的干扰的消除仪器条件的最佳化加入电离效应缓冲液第39页,共64页,星期日,2025年,2月5日干扰因素GFAAS分子吸收分子的光解离分子的光致跃迁光散射冷凝再结合的分子散射升华的灰及各种较大的分子颗粒的挡光第40页,共64页,星期日,2025年,2月5日干扰因素GFAAS氘灯扣背景塞曼扣背景第41页,共64页,星期日,2025年,2月5日干扰因素GFAAS基体效应的干扰由于样品的类型,使被测元素在石墨管的滞留造成分析误差在干燥和灰化阶段产生的瞬间电流第42页,共64页,星期日,2025年,2月5日干扰因素GFAAS基体效应的干扰的去除使用基体改进剂提高进样温度使用峰面积计算第43页,共64页,星期日,2025年,2月5日ICP-MS、ICP-AES和AAS方法的比较(1)ICP-MSICP-AES火焰AAS 石墨炉AAS检测限多数元素非常好多数元素很好部分元素很好部分元素非常好样品通量所有元素2-6分钟/样品5-30元素/分钟/样品15秒/元素/样品4分钟/元素/样品线性范围105105103102精密度短时间长时间(4小时)1-3%<5%*0.3-2%<5%*0.1-1%1-5%*加入内标可提高精密度第44页,共64页,星期日,2025年,2月5日ICP-MS、ICP-AES和AAS方法的比较(2)干扰因素ICP-MSICP-AES火焰AAS 石墨炉AAS光谱很少一般几乎没有很少化学基体中等几乎没有很大很大离子化低低中等低质谱影响低浓度时大无无无同位素有无无无第45页,共64页,星期日,2025年,2月5日第1页,共64页,星期日,2025年,2月5日样品分析的主要步骤确定检测对象获得分析样品样品前处理/获得分析数据发布检测报告确定检测对象选择/建立检测方法数据处理数据解释重复样品分析的主要步骤第2页,共64页,星期日,2025年,2月5日光源的种类光源现代光源经典光源火焰电弧火花电感耦合等离子体ICP激光光源直流电弧交流电弧第3页,共64页,星期日,2025年,2月5日电感耦合等离子体光

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