原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 5、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
**色谱柱的制备第1页，共11页，星期日，2025年，2月5日实验目的
了解色谱柱的制备过程。练习用真空泵抽法装填色谱柱。
第2页，共11页，星期日，2025年，2月5日实验原理
1.的分离是在色谱柱中进行的，制备一根分离性能好的色谱柱，是完成色谱分析的键。2.一根填充柱的步骤：1.选择固定相（选择固定液、载体、确定配比）;2.涂渍固定液3.装填柱子4.老化柱子。
第3页，共11页，星期日，2025年，2月5日仪器和试剂
仪器;90色谱仪、真空泵、分液漏斗、圆底烧瓶、量筒、烧杯、不锈钢柱2mx￠4mm、玻璃棉、纱布等。试剂：邻苯二甲酸二壬酯、6201红色硅藻土(60~80目)、丙酮。
第4页，共11页，星期日，2025年，2月5日操作步骤
制备一根2mx￠4mm不锈钢螺旋柱
固定液：邻苯二甲酸二壬酯；载体：6201红色硅藻土(60~80目)；配比：5%。
第5页，共11页，星期日，2025年，2月5日清洗和干燥色谱柱管
用20%左右的氢氧化钠温热溶液反复抽洗柱管3~4次，用自来水抽洗，再用10%盐酸抽洗至中性。试漏烘干。将柱子一端堵住，另一端通入气体，用肥皂水检漏。若无漏气，再将柱管用蒸馏水清洗至无氯离子，抽去水后放入烘箱中120°烘干。
第6页，共11页，星期日，2025年，2月5日载体预处理
称取100g60~80目的6201红色硅藻土担体于400ml烧杯中，加入6mol/L的盐酸溶液，浸泡20~30min，然后用水洗至中性，抽滤后转移入蒸发皿中，在105°c烘箱内烘干至4~6h。取出冷却后，用60~80目标准分子筛出去过粗或过细的筛分，并保存在干燥器中备用。
（若为已经预处理过的市售载体，则不必酸洗，只要烘干即可）。
第7页，共11页，星期日，2025年，2月5日确定固定液、担体及溶剂量
①．先计算出柱管的容积在过量20%~40%即为载体的量（Ms）;
柱管容积：Vc=лd2L/4=3.14×0.42×200/4=25.6(ml);
实际用量:Vs=25.6×(1+0.4)=35.84mL=36mL。
用量筒量取粒度合格的担体36mL，并称出担体的质量（ms）。
②．由担体的量根据配比确定固定液的质量（mL）。
配比即固定液与固定相之比，配比为5%，即：
Ml=Ms×（5/100）
在分析天平上用100mL烧杯称出mlg固定液。
溶剂用量:一般以体积计，为载体体积的0.8~1.2倍即可。
第8页，共11页，星期日，2025年，2月5日**
文档评论（0）