气相色谱理论及维护分析员必备.pptxVIP

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气相色谱理论及维护

1-1.什么是色谱图1-2.GC理论1-3.GC仪器维护1色谱理论及维护

1-1什么是色谱图?样品与流动相、固定相之间的吸收、分配、离子交换、体积排阻等作用,将混合组分分离成各个独立的组分。01分离、定性、定量:分析色谱02分离、纯化:制备色谱03

峰面积–定量分析保留时间–定性分析

部分片断洗脱溶剂(s)色谱柱样品Tswett(1906)色谱(chromatography)

气相色谱液相色谱-流动相:气体 -流动相:液体-样品的挥发性 -样品的溶解性-M.W.500 -M.W.500-热稳定性-常温分析-离子化合物-分离:亲和力及沸点不同-分离:固定相和流动相的相互亲和力不同

1-2-1GC理论

GC分析流程图

载气

BestsensitivityN2BestsensitivityN2ECDBestLinearDynamicrangeAr/CH4GenerallyusedN2FIDCanbeusedH2,HeOptimumHeNPDOnlyuseHeHePDDUsedforanalysisofH2N2HighsensitivityH2GeneralDetectorN2IRDMSDMassRange10-800m/zMustuseHeHeMSDGenerallyusedHeTCDSpecialDetectorRemarkCarrierDetector

A:水分捕集阱B:烃捕集阱C:氧气捕集阱

进样口填充柱进样口毛细管柱进样口分流不分流其他:COC,PTV预处理系统顶空,吹扫捕集,阀进样,裂解.

各进样口适用的色谱柱填充柱内径大于0.53mm的毛细管柱填充柱进样口毛细管柱(0.25~0.53mmI.D.)毛细管柱进样口

分流进样适用于毛细管品在高温的进样口气化,一部分被带入色谱柱,大部分放空可适用于几乎所有的样品中,对溶剂没有局限性能得到很好的色谱峰

APC系统(分流模式)ToDetectorSplitVentSeptumPurgeCarrierGasFlowSensorFSPressureSensorPSSeptumPurgeRegulatorTrapOn/offvalveVProportionalValvePV2ProportionalValvePV1CapillaryinletHighFlowRateLowFlowRate

不分流进样全部的载气被带入色谱柱,没有放空。所有的样品气化之后,全部被带入色谱柱。因为样品几乎全被带入色谱柱:灵敏度高、重现性好12

APC系统(不分流模式)ToDetectorCarrierGasFlowSensorFSPressureSensorPSSeptumPurgeRegulatorTrapOn/offvalveVProportionalValvePV2ProportionalValvePV1CapillaryinletSeptumpurgeSplitVentLowFlowRateHighFlowRate

载气流过的管线隔垫衬管

分流/不分流毛细进样口结构

01样品的组分是否简单,用恒温分析是否可以完全分离?02恒温分析03程序升温04Yes05No设置柱温箱温度

等温模式(a)和程序升温模式(b)

设置柱温箱的温度50℃→10℃/min→色谱柱的最高使用温度-30℃观察最后的柱后流出物的保留时间及温度最后柱后流出物的温度减去20℃,将它设为等温模式的温度12345改用程序升温的方法或者其他色谱柱如果未分离出成分,减小温度之后再作分析等温模式的设置

程序升温的设置50℃

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