原子吸收光谱分析法.pptVIP

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职责操作人员负责日常维护、开机检测、做好设备使用记录。保管人员负责仪器的日常管理,定期维护、保养。科室负责人和办公室负责联系厂家工程师到本单位进行一年一次维护。科室负责人监督上述人员履行有关职责。*第94页,共137页,星期日,2025年,2月5日维护规范1、每次关机及分析结束当做好以下工作:放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好;用水彻底冲洗排废系统;如果用了有机溶剂,则要倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐;高含量样品做完,应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍,并用棉球擦干净,将测试过的样品瓶等清理好,拿出仪器室,擦净实验台;关闭通风设施,检查所有电源插座是否已切断,水源、气源是否关好;使用石墨炉系统时,要注意检查自动进样针的位置是否准确,原子化温度一般不超过2650℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂,确保石墨管的寿命。*第95页,共137页,星期日,2025年,2月5日每月维护项目检查撞击球是否有缺损和位置是否正常,必要时进行调整;检查毛细管是否有阻塞,若有应按说明书的要求疏通,注意疏通时只能用软细金属丝;检查燃烧器混合室内是否有沉积物,若有要用清洗液或超声波清洗;检查贮气罐有无变化,有变化时检查泄漏,检查阀门控制;每次钢瓶换气后或重新联结气路,都应按要求检漏整个仪器室的卫生除尘。*第96页,共137页,星期日,2025年,2月5日每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。更换石墨管时的维护石墨炉的清洁:当新放入一只石墨管时,特别是管子结构损坏后更换新管,应当用清洁器或清洁液(20ml氨水+20ml丙酮+100ml去离子水)清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔,除去碳化物的沉积;石墨管的热处理:新的石墨管安放好后,应进行热处理,即空烧,重复3-4次;石墨锥的维护:更换新的石墨锥时,要保证新的锥体正确装入。

*第97页,共137页,星期日,2025年,2月5日

特征吸收Characteristicabsorption(1%吸收灵敏度)*特征浓度Characteristicconcentration:产生1%吸收或0.00434个吸光度时,所对应的待测元素浓度,μg/mL。(FAAS)*特征质量Characteristicmass:产生1%吸收或0.00434个吸光度时,所对应的待测元素质量,pg或ng。(GFAAS)例如:1μg/mL镁溶液,测得其吸光度为0.55,则镁的特征浓度为:问题:特征吸收是否只能用于低浓度区、是否进能用来比较低浓度区校正曲线斜率的大小?是含量Content由于1%吸收与相当的吸收值之间有这种特定关系,所以实际工作中并不必去测1%吸收时的浓度(质量)是多少,而可以由下式计算火焰法:1%/A=×0.00436(ug/mL)石墨炉法:1%/A=×0.00436(ng)*第62页,共137页,星期日,2025年,2月5日检测(出)限Detectionlimit,DLIUPAC规定:检测(出)限是可测量到的最小信号xmin。…*检出限定义:指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。亦即待测元素所产生的信号强度等于其噪声强度标准偏差三倍时所相应的质量浓度μg/mL或质量分数μg/g表示。绝对检出限则用m表示:或式中,c或m分别为待测溶液的浓度或质量,为多次测定的试液吸光度的平均值,σ为噪声的标准偏差。*检出限数据的获得:是在置信度为95%时,在一定时间内连续对一空白溶液或接近空白的标准溶液进行不少于十次的连续测定,再计算所得吸光度的标准偏差。然后,取三倍的标准偏差作为检出限。*检出限的特点:由

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