DB22T 1691-2012 复混肥料中磷和钾含量的快速测定X射线荧光光谱法.docxVIP

ICS65.080

G20

备案号：35982-2013

DB22

吉林省地方标准

DB22/T1691—2012

复混肥料中磷和钾含量的快速测定X射线

荧光光谱法

Derterminationofphosphorusandpotassiumcontentforcompound

fertilizers—X-rayfluorescencespectrometry

2012–12–21发布2013–01–01实施

吉林省质量技术监督局发布

I

DB22/T1691—2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。

本标准起草人：杨忠、王莹、史艳宇、石金娥、陈颖、刘静秋。

DB22/T1691—2012

1

复混肥料中磷和钾含量的快速测定X射线荧光光谱法

1范围

本标准规定了复混肥料中磷和钾含量的X射线荧光光谱测定方法。

本标准适用于复混肥料中磷和钾的快速测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第二部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB15063复混肥料（复合肥料）

3原理

试样制成特定细度的粉末，在特定的条件下加压成型，使用X射线荧光光谱进行测定，并采用标准曲线法计算元素含量。

4试剂与材料

4.1标准物质SRM695，中文名称：复合化肥中的微量元素，钾含量（11.65±0.13）%，或其他可替代的标准物质。

4.2磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯，使用前105℃烘干2h。

4.3磷酸二氢铵（NH4H2PO4）：优级纯，减压烘干。

4.4硝酸钾（KNO3）：优级纯，使用前105℃烘干2h。

注：4.2～4.4可用其他含磷或钾的优级纯以上纯度的试剂代替。

5仪器

5.1X射线荧光光谱仪。

5.2压片机：可提供≥30MPa压力。

5.3天平：感量0.1mg和0.1g。

6试样制备与保存

按GB15063的相关要求得到的100g样品，经0.08mm方孔筛筛析，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm方孔筛，用磁铁吸去筛余物中的金属铁。将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。

2

DB22/T1691—2012

7分析步骤

7.1试样处理（粉末压片）

取磨细的样品约5.0g放于模具上的塑料环内，用牛角勺轻压，放上另一块模具，在30MPa压力下制成表面平整光滑的圆片，放入干燥器待测。试样的粉磨条件和压片压力、保压时间等应与标准样品完全相同。

7.2校准样品的选择和制备

在选择SRM695标准物质（4.1）的基础上，根据待测样品的含量范围，选择添加磷酸二氢钾或磷酸二氢铵或硝酸钾的方法制备4个合成标样，按照试样样片的制备方法制备校准样片，校准样片中测定元素范围参见表1。

表1校准样品中组分含量的范围

单位：g/100g

添加试剂

成分

含量范围

成分

含量范围

磷酸二氢钾

P2O5

0.00~52.16

K2O

11.65~34.61

磷酸二氢铵

P2O5

0.00~61.72

K2O

-

硝酸钾

P2O5

-

K2O

11.65~46.53

7.3测定

7.3.1仪器工作条件的选择方法

参考分析仪器的使用说明书，选择适当的仪器工作条件，用7.2制备的系列校准样品对分析仪器进行校准后，选取任一标准样品作为试样进行测定，当各化学成分的误差小于精密度允许差的0.71倍时（允许用试样校正样品对仪器的漂移进行校正），表明仪器的稳定性良好，可进行试样的测定；否则，需对仪器工作条件进行调整。

7.3.2工作曲线

按照7.3.1选定的工作条件，用校准样品对分析仪器进行校准和工作曲线的制作，由工作曲线求得标准样品各化学成分的含量。

7.3.3样品测定

在7.3.1选定的工作条件下，测定试样中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上查出相应组分的含量。

8精密度

8.1一般规定

本标准的精密