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附件：万氏牛黄清心片国家药品标准草案公示稿
万氏牛黄清心片
WanshiNiuhuangQingxinPian
【处方】人工牛黄5g朱砂30g黄连100g
黄芩60g栀子60g郁金40g
【制法】以上六味，除人工牛黄外，朱砂水飞成极细粉，其余黄连等四味粉碎成细粉；将人工牛黄与朱砂配研，与上述细粉及硬脂酸镁0.9g、淀粉适量混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包薄膜衣，即得。
【性状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣显棕黄色；气微，味苦。
【鉴别】(1)取本品2片，研细，加甲醇10ml,超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品和盐酸巴马汀对照品，分别加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验，吸取上述四种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6:3:1.5:1.5:0.3)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品6片，研细，加甲醇20ml,超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml,合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml,正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品6片，研细，加甲醇20ml,超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml,合并正丁醇液，先用氨试液15ml洗涤，再用正丁醇饱和的水15ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶
解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验，吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0101)。
【含量测定】人工牛黄避光操作照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-1%冰醋酸溶液(88:10:2)为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷-甲醇(5:1)混合液制成每1ml含10μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，取约3g,精密称定，精密加入二氯甲烷-甲醇(5:1)混合液20ml,称定重量，超声处理(功率300W,频率50kHz)10分钟，放冷，用上述混合液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含人工牛黄以胆红素(C?H??N?O?)计，不得少于25.0μg。
朱砂取本品20片，精密称定，研细，取约3g,精密称定，置锥形瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾7g,加热使朱砂溶解，至溶液澄清，呈淡黄色，放冷，加水100ml,滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失，加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液呈淡棕色。
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