复合肥料中磷含量的测定钒钼酸铵分光光度.docxVIP

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复合肥料中磷含量的测定钒钼酸铵分光光度法

1范围

本文件规定了复合肥料中磷含量的测定的方法原理、试验方法等内容。

本文件适用于含有磷酸根离子的复合肥料中有效性磷和水溶性磷的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8571复混肥料实验室样品制备

GB/T15063-2022复合肥料

HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

用碱性乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液加热提取有效磷，用水磨法提取水溶性磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐及偏钒酸盐反应，生成稳定黄色配合物，于波长420nm处，用分光光度计测定其吸光度，计算有效磷和水溶性磷的含量，并以五氧化二磷计。

5试剂或材料

5.1本法所用水为GB/T6682中规定的二级水，所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂，所用的标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液，在未说明配制方法时，均按HG/T2843配制。

5.2氢氧化钠溶液：200g/L。

5.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液37.5g/L:称取乙二胺四乙酸二钠37.5g于1000mL烧杯中，加入少量水溶解后，定容至1000mL容量瓶，混匀，使用前用氢氧化钠溶液(5.2)调节PH值至12.0~12.5。

5.4显色试剂。

溶液A:称取1.25g偏钒酸铵于1000mL烧杯中，加入300mL约50℃热水溶解，冷却后，缓慢的边搅拌边加入250mL硝酸，搅拌均匀；

溶液B:称取25.0g钼酸铵于500mL烧杯中，加入300mL水溶解，搅拌均匀；

然后边搅拌溶液A,边缓慢加入溶液B,混匀后，转移至1000mL容量瓶，定容摇匀，贮存于棕色瓶中。保存过程中如有沉淀生成就不能使用。

5.5磷标准溶液：1mg/mL(1mL溶液含有1mg五氧化二磷)。

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称取1.92g(精确至0.0002g)经105℃干燥4h的基准试剂磷酸二氢钾(KHPO?),用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加入3mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg五氧化二磷。

5.6磷标准使用溶液：100ug/πL(1mL溶液含有100ug五氧化二磷)。

准确吸取1mg/mL磷酸二氢钾标准储备液25.0mL于250mL容量瓶中，定容，混匀。

6仪器设备

6.1紫外分光光度计：带10mm吸收池。

6.2电子天平：感量±0.0001g。

7试样

7.1试样制备

按GB/T8571的规定进行(若样品很难粉碎，可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛)。

7.2试样称量

按照GBT15063-2022A.4.2原则执行。推荐称样量为0.5g,精确至0.0002g。

7.3试样提取

7.3.1水溶性磷提取

按照GB/T15063-2022A.5.1.1提取，250mL定容后即得A溶液，供测定水溶性磷用。同时做空白试验。

7.3.2有效磷提取

按照GB/T15063-2022A.5.2提取，250mL定容，干过滤，弃除最初部分滤液，后即得B溶液，供测定有效磷用。同时做空白试验。

7.4试样测定

7.4.1水溶性磷的测定

准确吸取A溶液5.00mL(根据样品含量可适当调整吸取体积)于50mL容量瓶中，加入3.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，加水约到30mL处，准确加入10.00mL钒钼酸铵显色剂，加水定容至50mL,

摇匀，20min后，用紫外分光光度计于420nm处，测定试液吸光度。

7.4.2有效磷的测定

准确吸取B溶液5.00mL(根据样品含量可适当调整吸取体积)于50mL容量瓶中，加水约到30mL处，准确加入10.00mL钒钼酸铵显色剂，加水定容，摇匀，20min后，用紫外分光光度计于420nm处，测定试液吸光度。

7.4.3工作曲线的绘制

分别吸取100ug/mL磷标准使用溶液(5.5)0.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL、15.00

mL、20.00mL于5