硫酸钾镁肥中氧化钾、镁、硫含量的测定.docxVIP

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硫酸钾镁肥中氧化钾、镁、硫含量的测定

感耦合等离子体原子发射光谱法

电

1范围

本文件描述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸钾镁肥中的氧化钾、镁、硫含量的测定方法。

本文件适用于硫酸钾镁肥中的氧化钾、镁、硫含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

硫酸钾镁肥potassiummagnesiumofsulphatefertilizer

从盐湖卤水或固体钾镁盐矿中仅经物理方法提取或直接除去杂质制成的一种含镁、硫等中量元素的化合态钾肥。

4原理

样品消解定容后，溶液中的钾、镁和硫在ICP光源中原子化并激发至高能状态，处于高能状态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与原子浓度成正比，采用外标法进行分析。

5试剂

5.1除另有说明外本法所使用试剂均为分析纯，所用水为GB/T6682中规定的二级水。

5.2硝酸(p=1.42g/mL):优级纯。

5.3氩气：纯度大于99.99%。

5.4钾标准溶液：p=1mg/πL,市售有证标准物质或用有证标准物质按GB/T602配制。

5.5镁标准溶液：p=1mg/πL,市售有证标准物质或用有证标准物质按GB/T602配制。

5.6硫标准溶液：p=1mg/πL,市售有证标准物质或用有证标准物质按GB/T602配制。

6仪器和设备

6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

6.2电子天平：感量±0.0001g。

6.3可调式控温电热板。

7试验步骤

2

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7.1样品制备

称取2.5g试样(精确至0.0002g),置于100mL高型烧杯中，加入约20mL水，10mL硝酸，盖上表面皿，小心摇匀，在通风橱内用电热板加热煮沸后取下。冷却至室温，转移至250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再用移液管精确移取5mL该溶液至100mL量瓶中，加如少量水摇匀，加入2mL硝酸后用水稀释至刻度、摇匀待测。

同时做空白，空白试验除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤。

7.2工作标准溶液的配制

在6个100mL容量瓶中，按表1加入钾、镁和硫标准溶液，再分别加入2mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。

表1工作曲线溶液

项目

标准溶液

标准工作溶液

1

2

3

4

5

6

钾

1mg/mL

移取体积

/mL

0

4.00

8.00

12.00

16.00

20.00

浓度/

(mg/L)

0

40

80

120

160

200

镁

1mg/mL

移取体积

/mL

0

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00

浓度/

(mg/L)

0

10

20

30

40

50

硫

1mg/mL

移取体积

/mL

0

4.00

8.00

12.00

16.00

20.00

浓度/

(mg/L)

0

40

80

120

160

200

7.3测定

进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器操作说明书，进行最佳工作条件选择，元素的推荐分析波长参见附录A。在选定的仪器工作条件下，按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列，绘制标准曲线。根据标准曲线，仪器给出试样溶液中待测元素的浓度值。

8试验数据处理

试样中各元素含量w,数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

w一样品质量分数，单位为%;

C一样品浓度，单位为mg/L;

G一空白浓度，单位为mg/L;

V一定容体积，单位为L;

f一稀释倍数；

m一样品称样量，单位为g;

k一为换算系数，氧化钾k=1.2046,镁、硫k=1;

结果数值按照GB/T8170进行修约，保留两位小数。

9允许差

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允许差见表2。

表2不同成分允许差

类别

同一实验室允许差(%)

不同实验室允许差(%)

氧化钾

0.40

0.60

镁

0.20

0.30

硫

0.20

0.40

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附录A

(资料性)

电感耦合等离子体原子发射光谱仪操作条件

表A.1给出了电感耦合等离子体发射光谱仪操作条件。

表A.1电感耦合等