第七章 色谱分析法导论.pptVIP

二、定量分析依据：被测组份的重量（或浓度）与检测器的响应信号成正比。Wi：组分i的质量（或浓度）Ai：组分i的峰面积（即响应信号）fi：组分i的校正因子第29页，共42页，星期日，2025年，2月5日㈠峰面积的测量1.峰高乘半峰宽法（适用于对称峰，不适用于不对称峰或很窄的缝）。A=1.065hw?2.峰高乘平均峰宽法（适用于不对称峰）A=h（w0.15+w0.85）3.用峰高表示峰面积（适用于痕量分析中的对称峰）4.自动积分仪法（适用于任何峰）进样空气峰电信号t0tRtRwbw1/2h’第30页，共42页，星期日，2025年，2月5日第1页，共42页，星期日，2025年，2月5日第一节概论一、色谱分析法应用二、色谱法与色谱分析方法三、色谱分析法的特点第2页，共42页，星期日，2025年，2月5日一、色谱分析法应用1.定量分析主要分析有机物，也可分析部分无机物。GC：分析沸点500℃以下，热稳定性好，分子量400以下的物质，约占有机物总量的15～20%。LC：分析沸点高，热稳定性差，大分子量的物质，约占有机物总量的75～80%。GC与LC相结合，相互补充，可以分析绝大多数常见的有机化合物。检测限：ppm～ppb与所用检测器的种类和性能有关。第3页，共42页，星期日，2025年，2月5日2.简单定性回答“是不是”第4页，共42页，星期日，2025年，2月5日二、色谱法与色谱分析方法1.色谱法是一种物理化学的分离方法创造人：俄国植物学家茨维特（M.Tswett）1905年，分离植物色素的试验。分离后，在玻璃管内呈现出不同颜色带，色谱一词由此得名。后来，也用来分离无色物质，习惯上仍称为色谱法。植物色素碳酸钙石油醚第5页，共42页，星期日，2025年，2月5日色谱发展史????最早创立色谱法的是俄国植物学家Tswett。他在研究植物叶子的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。当时Tswett把这种色带叫做“色谱”（Chromatographie，Tswett于1906年发表在德国植物学杂志上用此名，英译名为Chromatogra-phy），在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”，碳酸钙叫作“固定相”，纯净的石油醚叫作“流动相”。

????在Tswett提出色谱概念后的20多年里没有人关注这一伟大的发明。直到1931年德国的Kuhn和Lederer才重复了Tswett的某些实验，用氧化铝和碳酸钙分离了α-，β-，和γ-胡萝卜素，此后用这种方法分离了60多种这类色素。第6页，共42页，星期日，2025年，2月5日Martin和Synge在1940年提出液液分配色谱法（Liquid－LiquidPartitionChromatography），即固定相是吸附在硅胶上的水，流动相是某种有机溶剂。1941年Martin和Syngee提出用气体代替液体作流动相的可能性，11年之后James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法（Gas－LiquidChromatography），因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。在此基础上，1957年Golay开创了开管柱气相色谱法（Open－TubularColumnChromatography），习惯上称为毛细管柱气相色谱法（CapillaryColumnChromatography）。1956年VanDeemter等在前人研究的基础上发展了描述色谱过程的速率理论，1965年Giddings总结和扩展了前人的色谱理论，为色谱的发展奠定了理论基础。第7页，共42页，星期日，2025年，2月5日另一方面早在1944年Consden等就发展了纸色谱，1949年Macllean等在氧化铝中加入淀粉粘合剂制作薄层板使薄层色谱法（TLC）得以实际应用，而在1956年Stahl开发出薄层色谱板涂布器之后，才使TLC得到广泛地应用。在60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱，出现了高效液相色谱（HPLC）。80年代初毛细管超临界流体色谱（SFC）得到发展，但在90年代后未得到较广