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4.在部分回流、稳定操作条件下:(1)测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随回流比的变化情况。(2)测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料流量的变化情况。(3)测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料组成的变化情况。(4)测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料热状态的变化情况。第93页,共160页,星期日,2025年,2月5日三、实验原理(Theory)部分回流时,进料热状况参数的计算式为q=[Cpm(tbp-tF)+rm]/rm式中:tF―进料温度,℃;tbp―进料的泡点温度,℃;Cpm―进料液体在平均温度(tF+tbp)/2下的比热,kJ/(kmol.℃);rm―进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热,kJ/kmol。第94页,共160页,星期日,2025年,2月5日Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2,kJ/(kmol.℃)rm=r1M1x1+r2M2x2,kJ/kmol式中:Cp1、Cp2―分别为纯组分1和组分2在平均温度下的比热,kJ/(kg.℃);r1、r2―分别为纯组分1和组分2在泡点温度下的汽化潜热,kJ/kg;M1、M2―分别为纯组分1和组分2的kmol质量,kg/kmol;x1、x2―分别为组分1和组分2在进料中的摩尔分数。第95页,共160页,星期日,2025年,2月5日四、实验装置(ExperimentalEquipment)1-进料槽2-进料泵3-进料加热器4-塔釜取样口5-塔釜6-塔顶取样口7-回流比控制器第96页,共160页,星期日,2025年,2月5日五、实验方法及步骤
(ExperimentalProcedure)一.实验前准备工作1.将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度,并记下这个温度(30℃)。30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系可按下列回归式计算:W=58.844116-42.61325×nD,其中W为乙醇的质量分率,nD为折光指数。检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。第97页,共160页,星期日,2025年,2月5日2.检查实验装置上各个旋塞、阀门均应处于关闭状态,电流、电压表及电位器位置均应为零。3.用化学或分析纯配制一定浓度(质量浓度20%左右)的乙醇─正丙醇混合液,倒入高位瓶。4.打开进料转子流量计的阀门,向精馏釜内加料到指定的高度,而后关闭流量计阀门。第98页,共160页,星期日,2025年,2月5日二.人工实验操作1.全回流操作(1)打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大(约8L/min)。(2)记下室温值。接上电源闸(220V),按下装置上总电源开关。(3)调解电位器至75-85V左右(如:按加热电压的SET键30s,设定SU为75,开电加热开关),待塔板上建立液层时,可适当加大电压(如100V),使塔内维持正常操作。(4)待各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变,在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况,待操作稳定后,用注射器分别在塔顶、塔釜取样口同时取样,用阿贝折射仪分析样品浓度。第99页,共160页,星期日,2025年,2月5日2.部分回流操作(1)打开塔釜冷却水,冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。(2)调节进料转子流量计阀,以1.5-2.0(L/h)的流量向塔内加料,用回流比控制调节器调节回流比R=4(开回流比开关,按SET键30s,调至表上显示0104,即回流时间4s,产品流出时间1s);馏出液收集在塔顶容量管中。(3)塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在容器内。(4)待操作稳定后,观察板上传质状况,记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变,用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品,用折光仪分析样品浓度并记录进原料液的温度(室温)。第100页,共160页,星期日,2025年,2月5日3.结束实验(1)检查数据合理后,停止加料并将加热电压调为零,关闭回流比调节器开关。(2)
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