五年(2021-2025)高考化学真题分类汇编(通用版)专题24化学实验综合题——物质制备类(学生版+解析).docxVIP

专题24化学实验综合题——物质制备类

考向

五年考情（2021-2025）

命题趋势

考向一无机物（气体）的制备实验综合题

2025·陕晋青宁卷、2025·云南卷、2025·安徽卷、2025·甘肃卷、2025·河北卷、2024·湖南卷、2024·全国甲卷、2024·甘肃卷、2024·浙江1月卷、2024·河北卷、2024·浙江6月卷、2023·福建卷、2023·全国甲卷、2023·河北卷、2023·山东卷、2022·全国甲卷、2022·全国乙卷、2022·浙江卷、2022·湖北卷、2022·山东卷、2022·海南卷、2022·重庆卷、2022·天津卷、2021·全国乙卷、2021·浙江卷、2021·河北卷

作为最能体现化学学科核心素养的高考实验大题来说，每年均是以陌生无机物或有机物的性质探究、物质制备等为载体，在实验原理、实验仪器、实验操作规范及实验相关计算等角度出题。分析近5年高考实验综合题不难发现，其知识容量大、命题素材广、综合程度高，考查仪器的基本操作使用、实验现象的分析描述、物质的制备方法、除杂分离、性质探究、组成测定等，其巧妙的设问真正从解答问题转型为解决问题。化学实验综合题主要有两大类型：物质的制备类和物质的成分、性质探究类。

考向二有机物的制备与提纯实验综合题

2025·山东卷、2025·黑吉辽蒙卷、2024·黑吉辽卷、2024·新课标卷、2023·新课标卷、2023·辽宁卷

考向一无机物（气体）的制备实验综合题

1．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。

已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。

(一)制备

I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。

Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。

Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。

Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。

回答下列问题：

（1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有、(写出两种)

（2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于中，以使大量晶体析出。

（3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为。

A．①③②??????B．③②①??????C．②①③

（4）Ⅳ中为了确认氯离子己经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，(将实验操作、现象和结论补充完整)。

（5）与本实验安全注意事项有关的图标有。

(二)结晶水含量测定

和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。

（6）下列操作的正确顺序为(用字母排序)。

a．用标准溶液润洗滴定管????????b．加入标准溶液至“0”刻度以上处

c．检查滴定管是否漏水并清洗????d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数

（7）滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

2．（2025·云南卷）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：

实验步骤如下：

Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。

Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。

Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。

Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。

已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。

回答下列问题：

（1）仪器A的名称为，冷凝管中冷却水应从(填“b”或“c”)口通入。

（2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为。

（3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是。

（4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为，判断加入浓盐酸已足量的方法为。

（5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是。

（6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为(保留至0.01%)。

3．（2025·安徽卷）侯氏制碱