定量分析的一般步骤.pptVIP

溶解法H2SO4：强氧化、脱水能力，可分解有机物、多种合金及矿物；利用其高沸点可除去低沸点HCl、HF、HNO3等。H3PO4：高温时形成焦磷酸，强络合能力，可分解难溶的合金钢及矿石。返回第27页，共41页，星期日，2025年，2月5日溶解法HClO4：强酸、强氧化、脱水性，分解能力强，可分解含Cr合金及矿石；热HClO4遇有机物易发生爆炸，用前应用HNO3氧化有机物和还原剂。HF：强络合能力，与Si形成挥发性SiF4，与H2SO4或HNO3混合使用，在Pt或Teflon器皿中分解硅酸盐。返回第28页，共41页，星期日，2025年，2月5日溶解法NaOH：分解两性金属（Al）或氧化物（As2O3），用塑料或Ag制器皿。混合酸：王水（HCl+HNO3）分解贵金属、合金及硫化物矿石；HNO3+HClO4分解有机物等。返回第29页，共41页，星期日，2025年，2月5日2.熔融法熔融法－试样与酸性或碱性熔剂混匀于特定坩埚中，在高温下熔融，然后再用水或酸浸取融块。酸性熔剂：K2S2O7、KHSO4、V2O5等碱性熔剂：Na2CO3、NaOH、Na2O2、KOH、Na2B4O7、K2CO3、LiBO2等返回第30页，共41页，星期日，2025年，2月5日熔剂疏松和通气作用3.半熔法（烧结法）低温度，熔剂用量少，时间短，坩埚浸蚀小。烧结可在瓷坩埚中进行。Na2CO3+MgO（或ZnO）（1?2）作熔剂，分解煤或矿石中的硫。将硫氧化为硫酸盐，用水浸出即可测定。返回第31页，共41页，星期日，2025年，2月5日三、有机物的分解溶解法分解法湿法干法返回第32页，共41页，星期日，2025年，2月5日下一页返回退出上一页下一页返回退出上一页返回退出第1页，共41页，星期日，2025年，2月5日基本内容和重点要求掌握分析试样的制备方法及要求；了解试样的分解方法及要求；掌握测定方法选择原则；融会贯通掌握实际样品测定方法及相关计算。返回第2页，共41页，星期日，2025年，2月5日第十三章定量分析的一般步骤§13-1试样的采取和制备§13-2试样的分解§13-3测定方法的选择§13-4分析结果准确度的保证和评价返回第3页，共41页，星期日，2025年，2月5日§13-1试样的采取和制备一、定量分析的一般步骤二、取样的步骤三、取样的基本原则四、取样操作方法五、湿存水的处理返回第4页，共41页，星期日，2025年，2月5日一、定量分析的一般步骤返回取样与制样试样的分解分离与富集测定数据处理第5页，共41页，星期日，2025年，2月5日实例:石灰石及方解石石灰石主要化学成分：CaCO3理论组成：CaO%：56.04CO2%：43.96实际样品组成范围及常规测定方法：SiO2%：0.2~10%(化学分析法）Fe2O3%：0.1~2%（化学分析法或仪器分析法）Al2O3%：0.2~2.5%（化学分析法或仪器分析法）CaO%：45~53%（化学分析法）MgO%：0.1~2.5%（化学分析法）R2O%：微量~2.0%（仪器分析法）返回第6页，共41页，星期日，2025年，2月5日二、取样的步骤必须具有代表性，样品的组成要与被采样的原始物质的组成一样。取样大致分三步：收集粗样（原始试样）；将每份粗样混合和粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量；制成符合分析用的样品。返回第7页，共41页，星期日，2025年，2月5日三、取样的基本原则正确取样应满足要求：大批试样（总体）中所有组成部分都有同等的被采集的几率；根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费用尽可能低；将n个取样单元（如车、船、袋等）的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次，这样比采用分别分析几个取样单元的办法更优化。返回第8页，共41页，星期日，2025年，2月5日四、取样操作方法组成比较均匀的物料组成很不均匀的物料返回第9页，共41页，星期日，2025年，2月5日1.组成比较均匀的物料包括气体、液体和某些固体，取样单元可以较小，如：对于大气样品，根据被测组分在空气中存在状态、浓度，以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样；对于水样，需根据情况确定取样面、取样点、取样方法；返回第10页，共41页，星期日，2025年，2月5日对于较均匀的粉状固体或液体，分装在数量较大的小容器内，可从总体中按有关标准规定随机地抽取部分容器