2025年药物分析归纳知识点.docVIP

药物分析归纳

作者：张倩炎（福医大药学3班）

第一章绪论及药典概况

1、5P原则

GLP——《药物非临床研究质量管理原则》GCP——《药物临床试验质量管理原则》

GMP——《药物生产质量管理规范》GSP——《药物经营质量管理规范》

GAP——《中药材生产质量管理规范》

ChP构成

药物=中药+化学药物+生物制品药典=凡例+索引+正文+附录

溶解度等级（溶质1g在溶剂中的溶解度）

1ml

1~10ml

10~30ml

30~100ml

100~1000ml

1000~10000ml

10000ml

极易溶

易溶

溶解

略溶

微溶

极微溶

不溶

贮藏条件

遮光：容器不透光密闭：容器密闭，防止尘土进入

密封：容器密封防止风化、吸潮、挥发熔封：防止空气和水分进入

阴凉处：不超过20℃凉暗处：避光并不超过20℃

冷出：2~10℃常温：10~30℃

温度

冷却至室温

约0℃

2~10℃

10~30℃

40~50℃

70~80℃

98~100℃

放冷

冰浴

冷水

室温

温水

热水

水浴温度

精确度

精密称定：重量精确至千分之一称定：重量精确至百分之一

精密量取：符合移液管的精度规定量取：符合量筒的量取规定

“约”若干：不得超过规定量的10%

比旋度的计算☆☆☆

（见P33）

[α]为比旋度；D为钠光谱的D线；l为测定管的长度，dm；α为测得的旋光度；d为液体的相对密度。

药物的鉴别试验

性状鉴定

性状：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸光度）

一般鉴别试验

有机氟化物：氧瓶燃烧法，加茜素氟蓝试液，显蓝紫色。

水杨酸盐：加三氯化铁试液，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。

酒石酸盐：加氨制硝酸银试液，水浴加热，试管壁成银镜。

芳香第一胺：加稀盐酸和碱性β-萘酚试液，生成由橙黄至猩红色沉淀。

托烷生物碱类：加发烟硝酸，水浴蒸干得黄色残渣，放冷加乙醇和氢氧化钠，显深紫色。

金属盐：焰色反应，钠黄钾紫钙砖红。

铵盐：加过量氢氧化钠，加热分解产生氨气，遇润水的红色石蕊试纸变蓝。

氯化物：滴加硝酸银试液，生成白色沉淀，加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化，沉淀又生成。

硫酸盐：加氯化钡试液，生成白色沉淀。

硝酸盐：加等量的硫酸混合，冷却后加硫酸亚铁试液，溶液分层，界面层显棕色。

化学鉴别法

呈色反应、沉淀反应、荧光反应、气体生成反应、试剂褪色鉴别、测定生成物的熔点等等。

4、光谱鉴别法

紫外光谱：采用两种浓度的供试液分别测定其最大吸取波长。

红外光谱：合用于组分单一，构造明确的原料药，ChP采用原则图谱对照法，USP采用对照品法。

原子吸取光谱：合用于金属元素。

核磁共振：用于多种分子物理和化学构造的研究。

质谱：广泛应用于药物的定性鉴别和定量测定。

色谱鉴别法

薄层色谱TLC鉴别法、高效液相色谱和气相色谱HPLC-MC鉴别法。

其他鉴别法

显微鉴别、生物学法、指纹图谱法。

药物的杂质检查

杂质的来源

生产过程：原料或辅料不纯、反应中间体、副产物；

贮藏过程：在外界条件影响下发生水解、氧化、分解、异构、聚合、潮解、发霉等。

杂质的分类

一般杂质：自然界分布广泛，在药物生产贮藏过程中易引入的杂质。

特殊杂质：特定药物生产贮藏过程中引入的杂质，也称有关物质。

杂质限量L的计算☆☆☆

（见P100）

C为杂质原则液的浓度；V为体积；S为供试品杂质最大容许量。

杂质的检查措施

化学措施：显色法、沉淀法、生成气体法、滴定法。

色谱措施：薄层色谱法（杂质对照品法、供试液自身稀释对照法、两者并用、对照药物法）

高效液相色谱法（外标法或对照品法、自身对照法、面积归一化法）

气相色谱法（原则溶液加入法）、毛细管电泳法

光谱措施：紫外分光光度法、红外分光光度法

其他措施：热分析法、酸碱度检查法、物理性状检查法

一般杂质的检查

氯化物：在酸性条件下与硝酸银反应，生成白色沉淀。

（注：加硝酸可避免弱酸银盐沉淀的干扰；供试品液如带颜色，可采用内消色法处理。）

硫酸盐：在酸性条件下与氯化钡反应，生成白色沉淀。

铁盐：在酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性配合物。

（注：加过硫酸铵的目的是使Fe2+转换成Fe3+，酸性条件下反应可以防止Fe3+的水解。）

重金属盐：硫代乙酰胺在酸性条件下水解产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的混悬液。或者在碱性溶液中以硫化钠为显色剂，与铅溶液生成硫