TSHAIA 004— 2024三氟化硼中11B同位素丰度比的测定电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

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CCSG04

团体标准

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任倩倩

任倩倩

经查阅，CCS建议修改为G04

三氟化硼中11B同位素丰度比的测定电感耦合等离子体质谱法

Determinationof11BisotopeabundanceratioinborontriflurideICP-MS

2025-05-01发布 2025-08-01实施

上海市分析测试协会 发布

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前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由上海市分析测试协会提出。本文件由上海市分析测试协会归口。

本文件起草单位：上海化工研究院有限公司、山东合益气体股份有限公司、全椒南大光电材料有限公司。

本文件主要起草人：吴高胜、艾波、李瑜哲、许保云、刘喜民、孙建、宗睿、杨军、包春凤、任倩倩、李晓雷、王世忠、王传昌、王哲军、陆铭捷、孙雯、高慧敏。

任倩倩

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页眉中T/SHAIA003-2024与首页编号不一致，需修改。

三氟化硼中11B同位素丰度比的测定电感耦合等离子体质谱法

范围

本文件规定了以电感耦合等离子体质谱法测定三氟化硼(BF3)中11B同位素丰度比的方法。

本文件适用于三氟化硼气态样品中11B同位素丰度比的测定，测定范围为4-2000。当三氟化硼为液体形态时，可通过适当转化参照本方法进行测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T37750稳定同位素应用术语及产品命名规则

GB/T39708-2020三氟化硼

术语和定义

GB/T37750中界定的下列术语和定义适用于本文件。

同位素丰度isotopeabundance

一种元素的同位素混合物中，某特定同位素的原子数占该元素的总原子数百分比，以atom%A表示，其中A为特定同位素的元素符号的代码。

丰度比abundanceratio

在给定样品中，同一元素的重同位素的原子数与轻同位素的原子数之比，以R表示。

原理

三氟化硼样品用超纯水进行吸收和溶解稀释，稀释液采用电感耦合等离子体质谱仪进行11B同位素丰度比的测定。样品自进样系统至等离子体中被电离后，进入质量分析器，根据传输离子质量数和空间电荷数大小的不同，质量数为10和11的硼同位素离子透过质量分析器到达检测器，由检测器输出信号响应值，经过修正计算后得到三氟化硼中11B同位素丰度比。

注：当三氟化硼为液体形态时，可通过适当转化参照本方法进行测定。

仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪。

分析天平：分度值为0.1mg。

试剂和材料

试剂

浓硝酸(HNO3)：质量百分比68%，CMOS级。

浓氨水(NH3?H2O)：质量百分比28%，电子级。

超纯水(H2O)：电阻率≥18.0MΩ·cm。

硝酸溶液：质量百分比2%，采用浓硝酸(6.1.1)进行实验室自配。

氨水溶液：0.1mol/L，采用浓氨水(6.1.2)进行实验室自配。

丰度比已知的硼酸标准物质(丰度比以Rt表示)。

材料

聚丙烯瓶。

实验步骤

标准溶液的配制

硼酸标准储备液：依次准确称取0.5g硼酸标准物质(6.1.6)和100mL超纯水(6.1.3)于125mL聚丙烯瓶中，密封，震荡混合均匀，配制成硼酸标准储备液待用。

硼酸标准工作溶液：依次准确移取0.2mL硼酸标准储备液(7.1.1)和50mL超纯水(6.1.3)于125mL聚丙烯瓶中，密封，震荡混合均匀，配制成硼酸标准工作溶液待用，现配现用。

三氟化硼水吸收样品的制备

取一只容积为125mL带盖的聚丙烯瓶，称量一定体积V(25mL)、温度在0-5℃的冰超纯水至

聚丙烯瓶中，准确称量其质量（以“m1”表示）至0.01g。

三氟化硼水吸收样品制备装置的示意图见图1，依次打开图1中的2、3、4阀门，流量控制在5g/min，连续吹扫连接管道60s后，将三氟化硼样品导入聚丙烯瓶中。

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图1三氟化硼水溶液样品制备装置的示意图

标引序号说明：

1—充装三氟化硼的钢瓶；

2—钢瓶阀；

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