第八章气相色谱法.pptVIP

第1页，共29页，星期日，2025年，2月5日二、气相色谱仪的组成载气→减压→净化→稳压→→色谱柱→检测器→记录仪进样载气系统进样系统分离系统检测系统记录系统第2页，共29页，星期日，2025年，2月5日续前三、气相色谱法的特点和应用“三高”“一快”“一广”占有机物20%适于分析气体、易挥发的液体及固体不适合分析不易气化或不稳定性物质样品的衍生化使应用范围进一步扩大第3页，共29页，星期日，2025年，2月5日第二节气相色谱法的基本原理一、基本概念二、等温线三、塔板理论（平衡理论）四、速率理论热力学理论：塔板理论——平衡理论基础动力学理论：速率理论——Vander方程理论基础第4页，共29页，星期日，2025年，2月5日一、基本概念1．流出曲线和色谱峰2．基线、噪音和漂移3．保留值：色谱定性参数4．色谱峰的区域宽度：色谱柱效参数第5页，共29页，星期日，2025年，2月5日1．流出曲线和色谱峰流出曲线（色谱图）：电信号强度随时间变化曲线色谱峰：流出曲线上突起部分第6页，共29页，星期日，2025年，2月5日续前不对称因子正常峰（对称）非正常峰前沿峰拖尾峰色谱峰——fs在0.95~1.05之间——fs小于0.95——fs大于1.05第7页，共29页，星期日，2025年，2月5日2．基线、噪音和漂移基线：当没有待测组分进入检测器时，反映检测器噪音随时间变化的曲线（稳定—平直直线）噪音：仪器本身所固有的，以噪音带表示（仪器越好，噪音越小）漂移：基线向某个方向稳定移动（仪器未稳定造成）第8页，共29页，星期日，2025年，2月5日3．保留值：色谱定性参数保留时间tR：从进样开始到组分出现浓度极大点时所需时间，即组分通过色谱柱所需要的时间死时间tm：不被固定相溶解或吸附的组分的保留时间（即组分在流动相中的所消耗的时间），或流动相充满柱内空隙体积占据的空间所需要的时间，又称流动相保留时间调整保留时间tR’：组分的保留时间与死时间之差值，即组分在固定相中滞留的时间第9页，共29页，星期日，2025年，2月5日图示第10页，共29页，星期日，2025年，2月5日续前保留体积VR：从进样开始到组分出现浓度极大点时所消耗的流动相的体积死体积Vm：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，又指色谱柱中未被固定相所占据的空隙体积，即色谱柱的流动相体积（包括色谱仪中的管路、连接头的空间、以及进样器和检测器的空间）第11页，共29页，星期日，2025年，2月5日续前调整保留体积VR’：保留体积与死体积之差，即组分停留在固定相时所消耗流动相的体积相对保留值ri,s（选择性系数α）：调整保留值之比第12页，共29页，星期日，2025年，2月5日续前保留指数IX：指将待测物的保留行为换算成相当于正构烷烃的保留行为(已知范围内组分的定性参数)第13页，共29页，星期日，2025年，2月5日4．色谱峰的区域宽度：色谱柱效参数峰宽W：正态分布色谱曲线两拐点切线与基线相交的截距标准差σ：正态分布色谱曲线两拐点距离的一半σ→对应0.607h处峰宽的一半注：σ↓小，峰↓窄，柱效↑高半峰宽W1/2：峰高一半处所对应的峰宽注：除了用于衡量柱效，还可以计算峰面积第14页，共29页，星期日，2025年，2月5日图示第15页，共29页，星期日，2025年，2月5日5．相平衡参数容量因子（容量比，分配比）k：指在一定温度和压力下，组分在色谱柱中达分配平衡时，在固定相与流动相中的质量比——更易测定分配系数K：第16页，共29页，星期日，2025年，2月5日续前注：固定液应完全覆盖载体表面，不可以太薄，否则柱子寿命短，k太小；T不可以超过固定液最佳使用温度第17页，共29页，星期日，2025年，