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色谱法的由来和分类色谱分离原理色谱图及相关术语01.方法认知气相色谱仪的基本结构气相色谱仪工作流程气相色谱仪的维护和保养高压载气钢瓶的使用及注意事项02.仪器认知和操作样品前处理色谱测定条件的选择色谱定性定量方法03.实验技术气相色谱分析法酒中乙醇的检测蔬菜中有机磷类农残检测水质苯系物含量的检测04.应用实例

03.气相色谱法实验技术

样品前处理技术气相色谱分析已经成为当今分析化学领域应用广泛的一种分析测试手段，其常常用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析，因此，消除基体干扰、提高分析灵敏度、延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题，对样品进行色谱分析前处理变得尤为重要。

样品前处理技术样品前处理方法很多，本质上可以分为两大类：一类是对检测器响应弱（或无信号）的样品，通过衍生技术使之成为可被检测的化合物即衍生化技术；另一类是通过对复杂基体样品中低含量组分进行分离、纯化和富集以获得同样效果，这主要包括萃取法、顶空法、吹扫捕集等方法，我们主要学习后一类处理方法。

样品前处理技术1.顶空分析顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中的挥发性有机物（VOCs）、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。

样品前处理技术顶空进样的流程（1）将样品放入顶空瓶中密封。（2）把顶空瓶加热到合适温度，平衡一段时间，使得顶空瓶中达到动态热平衡，气相中挥发组分的浓度代表原始样品的组成。（3）用加热式气密注射器取一定体积的顶空气体，注入色谱柱进行分析。

样品前处理技术2.吹扫捕集法向样品中连续通入惰性气体（一般为高纯氮气），液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，最后再将样品解析进入气相色谱分析。这是一种连续的气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来，又被称为动态顶空分析。

样品前处理技术3.热脱附又称热解析其原理是：先用吸附管（内装活性炭、TENAX、分子筛等吸附剂）吸附空气中的有机挥发物，然后将吸附管放到热解析进样器上瞬间加热至高温将挥发性组分脱附并随载气引入到GC或GCMS分析。

样品前处理技术4.固相萃取固相萃取技术利用固体吸附剂，将液体样品中的目标化合物吸附，在用洗脱液洗脱或加热解吸，达到分离和富集目标化合物的目的。固相微萃取（SPME）可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化，然后进色谱柱分析。

样品前处理技术1.固相萃取柱活化萃取柱在使用前必须用适当的溶剂活化，目的是除去吸附剂中可能存在的杂质，同时湿润吸附剂，提高回收率和重现性。不同类型的萃取柱活化用的溶剂不同。2.上样将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的萃取柱，然后利用抽真空、加压或离心等方法使样品进入吸附剂。

样品前处理技术3.洗涤和洗脱在样品进入吸附剂、目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将保留值小的干扰物质洗脱掉，再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。若选择的吸附剂对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰物质有较强吸附时，也可将目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰物质保留在吸附剂上，达到分离目的。

样品前处理技术4.洗脱液浓缩收集目标化合物洗脱液，用真空浓缩方法除去溶剂，再用氮气吹至近干。5.溶解、过滤、分析用适当溶剂（色谱纯）溶解并定容至一定体积（一般2mL），经0.22μm有机滤膜过滤后，上气相色谱仪进样分析。

样品前处理技术5.溶剂萃取：溶剂萃取是利用物质在两相间的传质过程，即物质从一相转入另一相的过程。

样品前处理技术5.溶剂萃取：液-液萃取液-液萃取常用于液体样品中被测物质与基体的分离。一般操作流程：准确移取一定体积的试样于250mL分液漏斗中，加入萃取溶剂，充分震荡后，静置，分离，收集萃取液。萃取液浓缩至近干，用氮气吹干，再用色谱纯溶剂溶解并定容至一定体积（一般为2mL），经0.22μm有机滤膜过滤后，即可上气相色谱仪进行分析。

样品前处理技术5.溶剂萃取：液–固萃取液-固萃取是利用萃取溶剂将固体样品中欲分离组分溶解萃取出来。最简单的方法就是将固体样品直接放入萃取溶剂中，密封后加热振荡，再经离心和过滤使液、固分离，使欲萃取组分进入溶剂。这种萃取方法效率低，溶剂容易流失，很少使用。目前常用的液-固萃取方法有超声萃取、微波萃取、索氏提取、超临界萃取和加速溶剂萃取等方法。

样品前处理技术5.溶剂萃取：液–气萃取液-气萃取又称溶剂吸收。它是利用吸收液（通常是水和有机溶剂）收集气态、蒸气和气溶胶等样品。选择或制备吸收液主要考虑以下因素：①吸收