仪器分析技术83课件.pptxVIP

仪器分析技术

诚实守信严谨治学

食品总酸度的测定

水中氯含量的测定

水质pH的测定

04.应用实例

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中pH值的测定。

测定范围为0～14。

1.水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂及还原剂均不干扰测定。

2.在pH值小于1的强酸性溶液中，会产生酸误差；在pH值大于10的强碱性溶液中，会产生钠差。可采用耐酸碱pH电极测定，也可以选择与被测溶液的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校准以抵消干扰。

3.测定电解质低的样品时，应采用适用于低离子强度的pH电极测定；测定电解质高（盐度大于5‰）的样品时，应采用适用于高离子强度的pH电极测定。

4.测定含高浓度氟的酸性样品时，应采用耐氢氟酸pH电极测定。

5.温度影响电极的电位和水的电离平衡，仪器应具备温度补偿功能，温度补偿范围依据仪器说明书。

所需仪器：

采样瓶：聚乙烯瓶。

酸度计：精度为0.01个pH单位，具有温度补偿功能，pH值测定范围为0～14。

电极：分体式pH电极或复合pH电极。

温度计：0℃～100℃。

所需试剂：

实验用水：新制备的去除二氧化碳的蒸馏水。

将水注入烧杯中，煮沸10min，加盖放置冷却。临用现制。

标准缓冲溶液Ⅰ：c（C8H5KO4）=0.05mol/L，pH=4.00（25℃）。

称取10.12g干燥好的邻苯二甲酸氢钾，溶于水中，转移至1L容量瓶中并定容至标线。

标准缓冲溶液Ⅱ：c（Na2HPO4）=0.025mol/L，c（KH2PO4）=0.025mol/L，pH=6.86（25℃）。

分别称取干燥好的3.53g无水磷酸氢二钠和3.39g磷酸二氢钾，溶于水中，转移至1L容量瓶中并定容至标线。

标准缓冲溶液Ⅲ：c（Na2B4O7）=0.01mol/L，pH=9.18（25℃）。

称取3.80g十水四硼酸钠，溶于水中，转移至1L容量瓶中并定容至标线，在聚乙烯瓶中密封保存。

标准缓冲溶液也可购买市售合格标准缓冲溶液，按照说明书使用。

测定前的准备

按照使用说明书对电极进行活化和维护，确认仪器正常工作。现场测定应了解现场环境条件以及样品的来源和性质，初步判断是否存在强酸碱、高电解质、低电解质、高氟化物等干扰，并进行相应的准备。

仪器校准

1.校准溶液

使用pH广泛试纸粗测样品的pH值，根据样品的pH值大小选择两种合适的校准用标准缓冲溶液。两种标准缓冲溶液pH值相差约3个pH单位。样品pH值尽量在两种标准缓冲溶液pH值范围之间，若超出范围，样品pH值至少与其中一个标准缓冲溶液pH值之差不超过2个pH单位。

仪器校准

2.温度补偿

手动温度补偿的仪器，将标准缓冲溶液的温度调节至与样品的实际温度相一致，用温度计测量并记录温度。

校准时，将酸度计的温度补偿旋钮调至该温度上。带有自动温度补偿功能的仪器，无须将标准缓冲溶液与样品保持同一温度，按照仪器说明书进行操作。

仪器校准

3.校准方法

采用两点校准法，按照仪器说明书选择校准模式，先用中性标准缓冲溶液，再用酸性或碱性标准缓冲溶液校准。

a）将电极浸入第一个标准缓冲溶液，缓慢水平搅拌，避免产生气泡，待读数稳定后，调节仪器示值与标准缓冲溶液的pH值一致。

b）用蒸馏水冲洗电极并用滤纸边缘吸去电极表面水分，将电极浸入第二个标准缓冲溶液中，缓慢水平搅拌，避免产生气泡，待读数稳定后，调节仪器示值与标准缓冲溶液的pH值一致。

c）重复a）操作，待读数稳定后，仪器的示值与标准缓冲溶液的pH值之差应≤0.05个pH单位，否则重复步骤a）和b），直至合格。

样品测定

用蒸馏水冲洗电极并用滤纸边缘吸去电极表面水分，现场测定时根据使用的仪器取适量样品或直接测定；实验室测定时将样品沿杯壁倒入烧杯中，立即将电极浸入样品中，缓慢水平搅拌，避免产生气泡。待读数稳定后记下pH值。

具有自动读数功能的仪器可直接读取数据。

每个样品测定后用蒸馏水冲洗电极。

结果表示

测定结果保留小数点后1位，并注明样品测定时的温度。当测量结果超出测量范围（0～14）时，以“强酸，超出测量范围”或“强碱，超出测量范围”报出。

关机

关闭仪器电源，盖好电极帽，检查电极保护液。

废物处理

实验过程中产生的废物应分类收集，妥善保管，依法委托有资质的单位进行处理。

注意事项

1.酸度计应参照仪器说明书使用和维护。

2.电极应参照说明书使用和维护。

3.为减少空气中酸碱性气体的溶入，或样品中相应物质的挥发，测定前不应提前打开采样瓶。

4.测定pH值大于10的强碱性样品时，应使用聚乙烯烧杯。

5.