仪器分析技术22课件.pptxVIP

仪器分析技术诚实守信严谨治学

色谱法的由来和分类色谱分离原理色谱图及相关术语01.方法认知气相色谱仪的基本结构气相色谱仪工作流程气相色谱仪的维护和保养高压载气钢瓶的使用及注意事项02.仪器认知和操作样品前处理色谱测定条件的选择色谱定性定量方法03.实验技术气相色谱分析法酒中乙醇的检测蔬菜中有机磷类农残检测水质苯系物含量的检测04.应用实例

03.气相色谱法实验技术

气相色谱操作条件的选择试样分离的效果如何，取决于两个方面：一是固定相的选择是否合适；二是色谱操作条件选择是否得当。

固定相的选择气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则选择固定相：①分离非极性组分时，通常选用非极性固定液。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。②分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。

固定相的选择气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则选择固定相：④醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离，通常选择极性或氢键型的固定液。⑤组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定液，或混合固定液。

固定相的选择气固色谱：由于固体吸附剂表面对样品中各组分的吸附能力不同，当样品随载气不断通过色谱柱时，产生反复多次的吸附和解析过程（可逆），各组分被吸附剂吸附的难易程度不同，易吸附的组分后从色谱柱流出，不易吸附的组分先从色谱柱流出，从而实现分离。

固定相的选择气固色谱固定相的选择原则：1.被分离组分沸点、极性相近，但分子直径不同，可选择适当孔径的分子筛，利用孔径效应。2.被分离组分沸点相近，极性不同，沸点低可选5A分子筛，沸点高，可选活性氧化铝或硅胶。3.被分离组分极性相近，沸点不同，低沸点可选活性炭，高沸点可选活性氧化铝。4.若使用一种吸附剂不能完全分离时，可用两种或者多种吸附剂串联使用。如：分析永久性气体时，可先用硅胶柱子将CO2和其它组分分开，再用5A或者13X分子筛分离H2、O2、N2、CO、CH4。

载气种类和流速的选择载气种类的选择载气对柱效的影响：载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可减小传质阻力，提高柱效。检测器要求：热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。载气性质：在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。

载气种类和流速的选择速率理论方程可知，板高H与载气流速u存在一定的函数关系，由图可见存在最佳流速（uopt）。实际流速通常稍大于最佳流速，以缩短分析时间。载气流速的选择

柱温的选择柱温的选择柱温直接影响分离效能和分析速度，是色谱分离的重要操作参数。首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。柱温升高，被测组分的挥发度变大，即被测组分在气相中的浓度升高，K变小，tR缩短，低沸点组份峰易产生重叠。

柱温的选择柱温降低，分离度变大，分析时间延长。对于难分离物质对，降低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之完全分离，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠更为严重。柱温的选择原则是在能使难分离物质对达到理想的分离效果、峰形正常、分析周期适中的前提下，采用较低的柱温。

柱温的选择组分简单的试样，柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的恒定温度。组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。所谓程序升温是指在一个分析周期内，柱温连续地随时间由低温向高温线性或非线性地升高，以使沸点不同的各个组分均在其最佳柱温下流出，从而达到改善分离效果，缩短分析时间的目的。

进样方式和进样量进样方式：液体试样采用色谱微量进样器进样，进样器常见规格有1uL，5uL和10uL，可手动进样，也可利用自动进样器进样。液体进样量一般1uL及以下。

进样方式和进样量进样方式：气体试样多采用多通阀进样，常见的有六通阀和十通阀。

进样方式和进样量

气化温度的选择色谱仪进样口下端有一气化室，液体试样进样后，在此瞬间气化；气化温度一般较柱温高30~70°C防止气化温度太高造成试样分解。

检测器的选择检测器样品类型气体流量（mL/min）载气+尾吹氢气空气FID碳氢化合物20~6030~40200~500TCD除载气外所有化合物15~30————ECD含卤素化合物30~60————FPD含硫化合物含磷化合物20~6050~7560~100检测器的温度一般等于或高于柱温2