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共振线与共振吸收谱线轮廓与谱线变宽吸光度与元素浓度的关系原子吸收光谱法分析过程01.方法认知仪器的基本结构仪器的类型仪器的基本操作仪器的维护和保养02.仪器认知和操作试样的制备与预处理标准溶液的配制测量条件的选择干扰及消除技术定量分析方法03.实验技术原子吸收分光光度法水产品中锌含量的测定食品中铅的测定水质钙镁离子含量的测定04.应用实例

03.原子吸收分光光度法实验技术

原子吸收光谱法的干扰效应最佳实验条件选择完成后并不意味着测定准确无误。虽然原子吸收光谱法有较高的选择性，但也不可避免地存在着各种干扰，尤其在测定痕量元素时。原子吸收光谱法分析中，干扰效应按其性质和产生的原因，可以分为四类：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。

物理干扰及消除产生的原因：物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样的物理因素（如黏度、表面张力、密度等），影响到溶液的输送速度、雾化效率及原子化效率。物理干扰是非选择性干扰，对试样各元素的影响基本是相似的。消除物理干扰的主要方法是配制与被测试样相似组成的标准样品。在不知道试样组成或无法匹配试样时，可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。此外调整撞击球的位置以产生更多细雾；确定合适的抽吸量等，都能改善物理干扰对结果产生的负效应。

化学干扰及其消除化学干扰产生原因：在样品处理和原子化过程中，被测元素与干扰物质之间形成热力学更稳定的化合物，从而影响被测元素化合物的解离及原子化，降低原子化效率，使火焰中基态原子数目减少，吸光度降低的干扰。化学干扰是一种选择性干扰，是原子吸收光谱法分析中的主要干扰。例如，盐酸介质中测定钙、镁时，若存在PO43-则会对测定产生干扰，这是由于PO43-在高温时与Ca、Mg生成高熔点、难挥发、难解离的磷酸盐或焦磷酸盐，使参与吸收的Ca、Mg的基态原子数减少造成的。

化学干扰及消除消除方法1.改变火焰的温度或氧化还原性质如测定Ca时，若有PO43-存在，若使用温度较高的N2O-乙炔火焰能基本消除此干扰。在低温火焰中易形成难解离氧化物的元素，可使用具有还原性的富燃火焰。如测定Mg时，如果有Al存在，会生成MgO·Al2O3产生干扰。使用还原性的火焰可将生成的MgO·Al2O3破坏掉。

化学干扰及消除消除方法2.加入释放剂向试样中加入一种物质，使其与干扰物质生成更稳定、更难解离的化合物，从而将待测元素释放出来，加入的这种物质称为释放剂。例如PO43-的存在对Ca的测定有干扰，如果加入锶或镧的盐类，它们与PO43-生成更稳定的化合物，把钙释放出来。消除方法3.加入保护剂保护剂一般是有机配位剂，它能与被测元素生成稳定且易分解的配合物，以防止被测元素与干扰组分生成难解离的化合物。例如要消除PO43对Ca的干扰，可加入EDTA，会生成EDTA-Ca配合物，该配合物在火焰中易于原子化，抑制了PO43对Ca测定的干扰。

化学干扰及消除消除方法4.加入缓冲剂有些干扰当干扰物质达到一定浓度时则趋于稳定。如果在被测溶液和标准溶液中都加入过量的干扰物质，使干扰稳定、相同，即可消除干扰。例如测定Ti时，如果有Al存在，则Al会抑制Ti对光的吸收。但当Al的浓度大于200μg/mL后，干扰吸收就趋于稳定。因此在样品和标准溶液中都加入200μg/mL的Al，则可消除干扰。

化学干扰及消除消除方法5.加入基体改进剂基体改进剂：在待测试液中加入某种试剂，使基体成分转变为较易挥发的化合物，或将待测元素转变成更稳定的化合物，以允许较高的灰化温度从而在灰化阶段更有效的去除干扰基体。在石墨炉原子化法中，加入基体改进剂，提高被测元素的稳定性或降低被测元素的原子化温度以消除干扰。例如，汞极易挥发，加入硫化物生成稳定性较高的硫化汞，灰化温度可提高到300℃。在测定海水中Cu、Fe、Mn、As时，可加入NH4NO3，使NaCl转化为NH4Cl，使其在原子化之前低于500℃的灰化阶段除去。

化学干扰及消除消除方法6.化学分离干扰若以上方法都不能有效消除化学干扰时，可采用离子交换、沉淀分离、有机溶剂萃取等方法，将待测元素与干扰元素分离开来，然后进行测定。有机溶剂萃取法应用较多，因为在萃取分离干扰物质过程中，不仅可以去除大部分干扰物质，还能起到浓缩被测元素的作用。在原子吸收分析中常用到的萃取剂多为醇、酯和酮类化合物。

电离干扰及消除电离干扰产生原因：一些电离电位较低的元素（如碱金属、碱土金属