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仪器分析技术诚实守信严谨治学

光的性质郎伯-比尔定律01.方法认知仪器的基本结构仪器的类型仪器的基本操作仪器的检验仪器的维护和保养02.仪器认知和操作波长的选择显色条件的选择参比溶液的选择干扰的消除定量分析方法03.实验技术紫外-可见分光光度法水产品中甲醛的测定干果中亚硫酸盐的测定水质亚硝酸盐的测定04.应用实例

04.紫外-可见分光光度法应用实例

1.了解干果中亚硫酸盐的来源和危害。2.了解干果中亚硫酸盐的测定方法。3.掌握干果中亚硫酸盐的含量测定的基本操作。知识目标1.能用超声仪进行试样处理。2.会测定干果中亚硫酸盐的含量。技能目标学习目标

亚硫酸盐的来源和危害为了能使干果的外观颜色均匀，色泽光亮，违规利用焦亚硫酸钠或者硫磺熏蒸干果。焦亚硫酸钠和工业硫磺在熏蒸时会产生二氧化硫，遇水生成还原性的亚硫酸，亚硫酸盐在食品中解离后会残留一定量的二氧化硫。食用了含有亚硫酸盐的食物，容易导致呼吸困难、呼吸急促、哮喘等症状，还有可能导致皮疹、恶心和胸痛等不良反应。

DB22/T1842-2013：干果中亚硫酸盐的测定检测依据本标准适用于干果中亚硫酸含量的测定，本标准检出限为0.8mg/kg

仪器：定量测定测定原理：样品中亚硫酸盐与EDTA-2钠形成稳定络合物，再与盐酸及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。可见分光光度计：波长范围360~800nm分析天平：感量0.1mg组织粉碎机超声波仪

定量测定试剂：碘溶液（0.100mol/L）：称取40g碘化钾，溶于25ml水中，加入12.7g碘，待碘完全溶解后，加水定容至1000ml，移入棕色瓶，暗处贮存。氢氧化钠溶液(1mol/L)：称取40g氢氧化钠(4.10)，用水定容至1000mL。淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，边加边搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液现用现配。磷酸溶液(30%)：取30mL磷酸，用水定容至1000mL。氨基磺酸铵溶液(0.3%)：称取0.30g氨基磺酸铵，用少量水溶解，加入3mL氢氧化钠溶液（1mol/L），以水定容至100mL。EDTA-Na2溶液(0.05mol/L)：称取1.86gEDTA-Na2(乙二胺四乙酸二钠)溶于新煮沸后已冷却的水中，定容至100mL。

定量测定试剂：EDTA-Na2吸收贮备液：称取2.04g邻苯二甲酸氢钾(4.12)，用少量水溶解后，加入20mLEDTA-Na2溶液和5.5mL甲醛，用水定容至100mL。EDTA-Na2吸收工作液：临用前将EDTA-Na2吸收贮备液用水稀释100倍。乙酸锌溶液：称取2.2g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，用水稀释至100mL。亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL。盐酸副玫瑰苯胺使用液(0.02%)：吸取10mL盐酸副玫瑰苯胺于100mL容量瓶中，磷酸溶液定容至刻度。硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)，称取26.0g硫代硫酸钠(4.13)，溶于1000mL水，缓缓煮沸10min，冷却，放置2周后滤过备用。

定量测定试剂：二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于EDTA-Na2吸收工作液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。吸收10.0mL亚硫酸氢钠-EDTA-Na2溶液于250mL碘量瓶中，加100mL水，准确加入20.00mL碘溶液，5mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以硫代硫酸钠溶液标准溶液滴定至淡黄色，加0.5mL淀粉指示液，继续滴至无色。另取100mL水，准确加入碘溶液，5mL冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。二氧化硫标准溶液的浓度可按消耗硫代硫酸钠溶液来计算。二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以EDTA-Na2吸收工作液稀释成每毫升相当于2μg二氧化硫。现用现配。

定量测定-分光光度法操作步骤1：试样的制备将干果样品粉碎后，备用。操作步骤2：试样处理称取于5g试样(精确至0.01g)于50mL比色管，加入EDTA-2Na吸收工作液，用超声波仪超声处理90min后，加入2.5mL亚铁氰化钾溶液和2.5mL乙酸锌溶液，用水转移至100mL容量瓶，水定容至刻度。

定量测定-分光光度法操作步骤3：测定吸取系列二氧化硫标准使用液置于25mL带塞比色管中，加入试剂量，参见附录A。另吸取5mL样品滤液加入25mL带塞比色管中，于试样及标准管中各加入5mLEDTA-2Na吸收工作液、0.5mL氨