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药物分离纯化复习题及答案
考试时间:______分钟总分:______分姓名:______
一、选择题(每题2分,共20分)
1.下列哪种方法主要利用物质在两种互不相溶或微溶溶剂中溶解度(分配系数)的差异进行分离?
A.吸附色谱
B.离子交换
C.萃取
D.重结晶
2.在重结晶过程中,若滤液颜色很深,可能的原因是?
A.溶剂选择不当
B.加热时间过长导致杂质溶解
C.晶体未完全形成
D.温度过低
3.下列关于减压蒸馏说法错误的是?
A.可以降低物质的沸点
B.适用于热不稳定物质的蒸馏
C.可以增大液体表面的蒸气压
D.蒸馏瓶必须用磨口塞密封
4.硅胶色谱属于哪种类型的色谱?
A.离子交换色谱
B.凝胶过滤色谱
C.吸附色谱
D.分配色谱
5.液相色谱中,流动相极性增强,对于正相色谱,下列描述正确的是?
A.固定相对样品的吸附能力增强
B.样品在固定相上的保留时间缩短
C.色谱柱的容量因子(k)增大
D.更适合分离极性弱的化合物
6.下列哪种分离方法通常不适用于分离分子量相近的蛋白质?
A.凝胶过滤色谱
B.离子交换色谱
C.亲和色谱
D.丙酮沉淀法
7.分配定律是解释哪种萃取方法原理的基础?
A.吸附萃取
B.离子交换萃取
C.液-液萃取
D.超临界流体萃取
8.在药物生产过程中,选择分离纯化方法时,通常优先考虑的因素是?
A.分离效率最高
B.成本最低
C.适用于工业化生产
D.操作最简便
9.升华是指物质直接从什么状态转变为什么状态的过程?
A.液态到固态
B.固态到液态
C.固态到气态
D.液态到气态
10.下列哪种技术利用半透膜的选择透过性来分离物质?
A.超滤
B.闪蒸
C.气相色谱
D.离心分离
二、填空题(每空1分,共15分)
1.药物分离纯化的目的是获得纯度达到药品标准的__________。
2.重结晶操作中,通常先加热使原料溶解,然后趁热过滤以除去__________。
3.色谱法分离原理是利用混合物中各组分在__________和__________之间分配系数的差异。
4.选择重结晶溶剂时,要求待纯化物质在__________时溶解度很大,在__________时溶解度很小。
5.离子交换树脂分为__________型和__________型。
6.分配系数(K)是指溶质在两种互不相溶溶剂中达到平衡时的__________之比。
7.高效液相色谱(HPLC)通常采用__________作为流动相,并在高压下进行分离。
8.萃取操作中,为了提高萃取效率,常采用__________萃取或__________萃取的方法。
9.药物分离纯化工艺优化常用的实验设计方法有__________和__________。
10.评价分离纯化效果的主要指标有__________、__________和回收率。
三、名词解释(每题3分,共12分)
1.分配定律
2.分子筛分
3.容量因子(k)
4.固定相
四、简答题(每题5分,共20分)
1.简述重结晶操作的主要步骤及其原理。
2.比较液相色谱(HPLC)与气相色谱(GC)在分离原理、适用范围上的主要区别。
3.简述吸附色谱的分离原理及其在药物纯化中的应用。
4.简述选择合适的萃取溶剂应考虑哪些主要因素?
五、计算题(共8分)
某药物原料初步提纯后,经测定其粗品质量为50.0克,其中含杂质10.0克。将其加入150毫升水中,在室温下(25°C)搅拌,药物溶解,杂质不溶。过滤得固体杂质5.0克,滤液质量为145克(假设滤液密度近似为1g/mL)。若该药物在25°C时在水中的溶解度为20mg/mL,计算该重结晶过程的产率。
试卷答案
一、选择题
1.C
解析:萃取是利用物质在两种互不相溶或微溶溶剂中分配系数的差异进行分离的方法。
2.B
解析:加热时间过长可能导致一些杂质也溶解在热滤液中,使得滤液颜色加深。
3.D
解析:减压蒸馏时,蒸馏瓶不需要用磨口塞密封,因为减压系统本身已隔绝大气压,否则可能形成负压导致爆炸或吸入空气。
4.C
解析:硅胶色谱利用硅胶表面活性位点对样品分子的吸附作用进行分离,属于吸附色谱。
5.B
解析:在正相色谱中
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