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挥发性有机物检测技术操作规范

一、总则

1.1目的与依据

为规范挥发性有机物（VOCs）检测技术操作，确保检测结果的科学性、准确性、代表性和可比性，保障检测工作质量，满足环境管理、污染治理及相关科研工作的需求，特制定本规范。本规范依据国家及地方相关法律法规、标准方法和技术导则，并结合当前VOCs检测技术发展现状与实践经验编制而成。

1.2适用范围

本规范适用于环境空气、室内空气、固定污染源废气、水（地表水、地下水、生活污水、工业废水）、土壤和沉积物等基质中挥发性有机物的检测。涉及采样、样品运输与保存、样品前处理、仪器分析、数据处理与报告等全过程的技术操作。

1.3术语与定义

挥发性有机物（VOCs）：在标准大气压下，沸点低于或等于250℃，或者在20℃条件下蒸气压大于或等于0.01kPa的有机化合物，或采用规定的检测方法所能测出的有机化合物。

采样：从整体中取出有代表性的一部分样品的过程。

吸附剂：能有效地从气体或液体中吸附某些成分的固体物质。

解吸：将吸附在吸附剂上的目标物释放出来的过程。

基质效应：样品中除目标物以外的其他组分对目标物测定结果的干扰。

二、检测人员要求

检测人员应具备相应的专业知识和技能，熟悉本规范及相关标准方法的要求。应经过专业培训并考核合格，持证上岗。检测人员应严格遵守操作规程，确保检测过程规范、数据真实可靠。同时，应定期参加继续教育和技术交流，不断提升业务能力。

三、仪器设备与材料

3.1主要仪器设备

包括但不限于气相色谱仪（GC）、气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）、采样泵、采样罐、吸附管、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置等。仪器设备的性能应满足相关标准方法的要求，并处于良好运行状态。

3.2仪器设备校准与维护

仪器设备应按照规定的周期进行校准或检定，校准结果应符合要求。日常使用中应做好维护保养工作，建立仪器设备档案，记录使用、校准、维护等情况。对于关键部件，如色谱柱、检测器、传感器等，应注意其使用寿命和性能变化，及时更换或维修。

3.3采样容器与材料

采样容器（如采样罐、采样瓶、吸附管）应选用化学性质稳定、不与目标物发生反应、且对目标物吸附性小的材质。使用前需进行严格的清洗、老化或钝化处理，确保无残留污染。采样用的吸附剂应选择对目标VOCs吸附效率高、解吸性能好的种类，并在规定条件下保存和使用。采样泵的流量应稳定、准确，且能满足不同采样方法的要求。

3.4化学试剂

实验所用的有机溶剂、标准品等化学试剂应符合相关标准的纯度要求。标准品应具有证可追溯性。试剂的储存和管理应符合安全规范，防止污染和变质。

四、样品采集

4.1采样原则

样品采集应遵循代表性、客观性和科学性的原则，确保采集的样品能够真实反映被检测对象的VOCs污染状况。应根据检测目的、样品基质特性、VOCs的物理化学性质以及相关标准方法的要求，制定详细的采样方案。

4.2采样方法选择

根据不同的检测对象和分析目的，选择合适的采样方法。

空气样品：环境空气和室内空气常用的采样方法有主动采样（如固体吸附剂采样、采样罐采样）和被动采样。固定污染源废气采样则需根据排气参数和污染物浓度选择合适的采样装置和方法，如加热采样枪配合吸附剂或采样罐。

水样品：地表水、地下水、污水等水样品的VOCs采样，通常采用特定的采样瓶（如棕色玻璃瓶），并严格按照“无顶空”、“避免搅动”等原则进行操作，必要时需加入化学抑制剂（如抗坏血酸）以去除余氯干扰。

土壤和沉积物样品：土壤和沉积物样品的采集应避免挥发性有机物的损失和污染，通常使用金属采样器，采集后的样品应尽快装入气密性好的容器中，并低温保存。

4.3采样操作步骤

采样前应检查采样仪器设备是否正常，采样容器和材料是否符合要求。现场采样时，应按照预定的采样方案和标准方法规定的步骤进行操作。

对于吸附剂采样，应准确控制采样流量和采样时间，确保吸附剂在其穿透容量之内。

对于采样罐采样，应进行真空度检查，采样时注意阀门操作，避免引入污染。

采样过程中，应详细记录采样地点、时间、气象条件（如温度、气压、风速）、采样仪器参数、样品编号等信息。

4.4采样质量保证与质量控制

采样过程中应采取必要的质量保证与质量控制措施，如：

每批次样品应至少采集一个现场空白样品（如运输空白、现场空白）和一个平行样品。

对于吸附剂采样，应进行吸附效率和穿透试验验证。

采样人员应严格遵守操作规程，避免人为因素对样品造成污染或干扰。

4.5样品标记与记录

每个样品都应有唯一的编号，并清晰、牢固地粘贴标签。标签内容应包括样品名称、编号、采样地点、采样时间、采样人等信息。同时，应填写详细的采样记录，包括采样过程中的异常情况及处理措施。

4.6样品运输与保存

采集后的样品应立即按照规定的条件进行运输和保存，以最大限度地减少VOCs