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对氨基水杨酸钠有芳伯氨基,在HCl中与NaNO2发生重氮化反应Ar-NH2+NaNO2+2HClAr-N2Cl+NaCl+2H2O因此可用亚硝酸钠滴定法测定其含量，此法在下章重点讨论。（二）亚硝酸钠滴定法第28页，共39页。第1页，共39页。优选芳酸及其酯类药物的分析第2页，共39页。苯甲酸（钠）一、苯甲酸类甲芬那酸丙磺舒典型药物分类与理化性质羟苯乙酯第3页，共39页。阿司匹林水杨酸双水杨酯对氨基水杨酸钠贝诺酯二、水杨酸类第4页，共39页。三、其他芳酸类氯贝丁酯布洛芬酸性较弱第5页，共39页。主要理化性质1.溶解性:游离型芳酸或酯类不溶于水。2.UV和IR特性：具有苯环，用于鉴别或含量测定。3.酸性：pH3-6，受取代基的影响。其它芳酸类酸性较弱pKa=2.95pKa=3.49pKa=4.26第6页，共39页。一、与铁盐反应二、重氮化-偶合反应三、氧化反应四、水解反应五、分解反应六、紫外分光光度法七、红外分光光度法八、TLC和HPLC第二节鉴别试验第7页，共39页。与三氯化铁反应1.水杨酸类：2.苯甲酸类：第8页，共39页。3.其它芳酸类：a）氯贝丁酯b）布洛芬第9页，共39页。药物类型反应条件鉴别要点水杨酸（盐）中性、弱酸性（pH4-6）紫色配合物苯甲酸盐中性或碱性赭色沉淀丙磺舒少量NaOH，溶解米黄色沉淀布洛芬高氯酸羟胺+DDC，加热20min紫色羟肟酸铁配合物氯贝丁酯盐酸羟胺+KOH，加热，+HCl紫色羟肟酸铁配合物第10页，共39页。凡是分子结构中含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物均可反应。重氮化-偶合反应第11页，共39页。1.直接反应：对氨基水杨酸钠2.水解后反应：贝诺酯具有潜在芳伯氨基，酸水解后再重氮化第12页，共39页。+K2Cr2O7深蓝色棕绿色甲芬那酸+H2SO4黄色绿色荧光△氧化反应第13页，共39页。1.ASA酸水解生成SA和CH3COOH：SA的mp为156℃～161℃。2.双水杨酯水解生成SA：SA的mp为158℃。水解反应第14页，共39页。1.苯甲酸盐加热分解生成苯甲酸升华物，可用于鉴别。2.丙磺舒与NaOH熔融分解成Na2SO3,经硝酸氧化成Na2SO4。3.丙磺舒加热分解，生成SO2气体，有臭味分解产物反应第15页，共39页。1.测定λmax；λmin。例如：布洛芬用0.4%NaOH溶液制备0.25mg/ml；λmax:265nm,273nm;λmin:245nm,271nm。2.在λmax处测定一定浓度供试液的吸收度A。例如：羟苯乙酯，5μg/mlλmax=295nm;A=0.483.在λmax处测定供试液的百分吸收系数。例如：贝诺酯在λmax=240nm;E1%1cm=730~760紫外吸收光谱法第16页，共39页。4.在规定的波长测定吸收度比值（即双波长吸收度比值法）例如：对氨基水杨酸钠10μg/ml;A265/A299=1.56~1.56再例如：甲芬那酸14μg/ml;A278~280/A348~352=1.15~1.30第17页，共39页。七、红外吸收光谱法水杨酸的红外吸收图谱3300~2300cm-1?N-H、?O-H1660cm-1?C=O1610,15701480,1440?C=C775cm-1?Ar-H第18页，共39页。3700~29001640?N-H1580cm-11500cm-1?C=C1300cm-1?C-N1188cm-1?C-O对氨
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