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（一）硫色素反应---维生素B1的专属反应碱性溶液中，噻唑环开环，再与嘧啶环上的–NH2环合，经铁氰化钾等氧化剂氧化，生成硫色素。硫色素溶于正丁醇（或异丁醇），显蓝色荧光。加酸使成酸性，荧光消失，再加碱使成碱性，荧光又重现。二．鉴别试验第28页，共60页。第29页，共60页。（二）沉淀反应与生物碱沉淀剂的反应（三）氯化物反应（四）硝酸铅反应维生素B1与NaOH共热，分解产生硫化钠，与PbNO3反应生成黑色沉淀。第30页，共60页。主要用于维生素B1原料的含测VitB1与高氯酸的摩尔比为1：2盐酸盐影响的消除：加醋酐的高氯酸电位滴定法(Chp2010)用醋酸汞的冰HAc溶液消除(Chp2005)三.含量测定（一）非水滴定法第31页，共60页。主要用于VitB1片剂和注射剂的测定直接测定法：p360HCl溶液（9→1000）中，246nm处测定差示分光光度法pH=2（0.1mol/LHCl）：λmax＝246nm，＝421pH=7(磷酸盐缓冲液)：232-233nm：＝345266nm：＝255（二）UV法第32页，共60页。用于VitB1原料及其制剂的含测定量基础：一定条件下，形成硫色素的量与VitB1浓度成正比。应采用强碱，且应过量硫色素在强碱性条件下才生成无水乙醇的加入：p361（三）硫色素荧光法第33页，共60页。一．结构与性质（一）结构二烯醇内酯环2个手性碳原子第三节维生素C的分析第34页，共60页。溶解性：水中易溶糖类的性质：化学结构与糖类相似旋光性:2个手性C，L(+)-VitC活性最大酸性还原性水解性UV吸收特性不稳定性（二）性质第35页，共60页。二烯醇结构：显酸性C3-OH酸性较强（pKa1=4.17)C2-OH酸性很弱(pKa2=11.57)一般表现为一元酸，可与NaHCO3作用成钠盐H2CO3：pKa1=6.38pKa2=10.25酸性第36页，共60页。二烯醇基：强还原性易被氧化为去氢抗环血酸，在强碱或强酸作用下，进一步水解成酮酸（盐）。在强碱(NaOH)中，内酯环水解，生成酮酸盐vitC和碳酸钠作用生成单钠盐，不水解还原性水解性UV吸收特性稀盐酸溶液中，243nm处有最大吸收中性或碱性条件下，最大吸收红移至265nm第37页，共60页。（一）与硝酸银反应二．鉴别试验去氢VitC黑色第38页，共60页。（二）与2，6-二氯靛酚反应++玫瑰红色(酸性介质中)无色酚亚胺第39页，共60页。（三）与其它氧化剂的反应亚甲蓝高锰酸钾磷钼酸碱性酒石酸铜试液---斐林试液（四）糖类的反应p264水解、脱羧、失水蓝色产物（五）UV0.01mol/L盐酸中，243nm处有惟一的最大吸收与吡咯缩合糠醛第40页，共60页。目的:控制有色杂质的含量有色杂质的产生:VitC受空气、光线和温度的影响，内酯环水解脱羧失水糠醛（易聚合呈黄色）检查方法:控制供试品溶液的吸收度三．杂质检查（一）溶液的澄清度和颜色第41页，共60页。（二）铁、铜离子的检查铁、铜离子可加速VitC氧化AAS法第42页，共60页。第1页，共60页。（优选）维生素类药物第2页，共60页。第一节维生素A的分析维生素A主要包括：维生素A1：视黄醇，retinol维生素A2：去氢维生素A，dehydroretinol维生素A3：去水维生素A，anhydroretinol生物活性：维生素A1维生素A2维生素A3第3页，共60页。（一）结构R:-H，vitaminA醇R:-COCH3，vitaminA醋酸酯R:-COC1