离子色谱的定性定量分析.pptVIP

淋洗液选择的条件有一定的洗脱能力；化学、物理性质稳定；与被测离子有一定的性质差异，电导检测为电导差异；抑制电导检测为抑制后电导的差异；紫外检测为紫外吸收的差异；安培检测为氧化还原能力的差异对检测器响应值尽可能小如果被测物对检测器没有响应，则可以采用间接检测法第29页，共45页，星期日，2025年，2月5日抑制型阴离子色谱的典型淋洗液四硼酸钠(Na2B4O7)硼酸 (H3BO3)氢氧根 (NaOH)碳酸氢根(NaHCO3)碳酸根 (Na2CO3)

通常，作为淋洗剂使用的化合物在水溶液中的pH大于8时为阴离子，pH在5-8之间为中性分子，其阴离子对固定相亲合力.与待测离子相近，这类化合物可作阴离子分析的淋洗液。淋洗剂强度第30页，共45页，星期日，2025年，2月5日一般淋洗液的选择情况价态越高，洗脱能力越强；离子半径越大，洗脱能力越强；电离越强，洗脱能力越强；极化度越大，洗脱能力越强；对常规淋洗液硼酸根＜氢氧根＜碳酸氢根＜碳酸根第31页，共45页，星期日，2025年，2月5日淋洗液浓度对保留的影响淋洗液浓度与保留值呈对数线性关系；不同价态的被测离子，对数线性斜率不同；不同极化度和亲脂性，淋洗液浓度对保留影响比较小。第32页，共45页，星期日，2025年，2月5日第1页，共45页，星期日，2025年，2月5日实验目的：了解离子交换色谱的原理以及离子色谱仪的构造；学习离子色谱仪的基本操作；掌握利用离子色谱仪进行定量分析的方法。第2页，共45页，星期日，2025年，2月5日离子色谱的相关介绍（五个方面）实验内容第3页，共45页，星期日，2025年，2月5日一.离子色谱简介

包括：定义、分析对象、分离方式、检测方式第4页，共45页，星期日，2025年，2月5日定义利用色谱技术测定离子态物质的方法色谱:用于分析的一种分离技术气相色谱(气－固分离，流动相为载气)液相色谱(液－固分离，流动相为液体)ＨＰＬＣ(主要分离非极性的有机化合物)ＩＣ(主要分离极性和部分弱极性的化合物)离子态物质:在水溶液中电离，具有+或–电荷的元素阴离子：Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－阳离子：Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋有机化合物：有机酸、有机碱等第5页，共45页，星期日，2025年，2月5日离子色谱分析的对象物质离子类别主要离子种类无机阴离子卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子无机阳离子碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素有机阴离子有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸有机阳离子胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐天然有机物糖、醇、酚、醛、维生素生物物质有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白质、碱基、抗生素第6页，共45页，星期日，2025年，2月5日离子交换：离子价态和离子半径离子交换色谱（HPLC）—基于流动相和固定相上的离子交换基团之间发生的离子交换过程。离子排斥——离子排斥色谱（Donnan排斥、空间排阻和吸附）离子对——离子对色谱（吸附）其他分离方式：离子抑制、反相离子色谱的分离方式第7页，共45页，星期日，2025年，2月5日离子色谱的检测方式电导（电导法）检测具有电导性化合物的通用型检测器离子色谱最常用的检测器电化学(安培法)在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应紫外－可见光度法紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强可进行柱后衍生荧光法HPLC第8页，共45页，星期日，2025年，2月5日二、离子色谱仪结构介绍第9页，共45页，星期日，2025年，2月5日离子色谱系统构成淋洗淮贮存罐泵保护柱分析柱抑制器装置电导池色谱工作站淋洗液输送离子交换分离抑制电导检测数据采集和仪器控制样品注射11811-02第10页，共45页，星期日，2025年，2月5日淋洗液阀泄漏传感器泵头压力传感器进样阀柱温箱(可选件)抑制器