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实验沉淀法制备四氧化三铁纳米粒

实验目的

1.掌握共沉淀法四氧化三铁纳米粒制备的基本原理

2.掌握共沉淀法四氧化三铁纳米粒制备的制备方法

二、实验原理

化学共沉淀法制备超微粒子的过程是溶液中形成胶体粒子的凝聚过程，可分为2个阶段：第一个阶段是形成晶核，第二个阶段是晶体（晶核）的成长。而晶核的生成速度v1和晶体（晶核）的成长速度v2可用下列两式表示：

v1=dndt=k1(c?s

v2=k2D(c-s)

式中：dndt为单位时间生成晶核的数目，c为析出物质的浓度，即为过饱和浓度，s为其溶解度，故（c-s）为过饱和度，k1，k2

当v1v2时，溶液中生成大量的晶核，晶粒粒度小；当v1v2时，溶液中生成少量的晶核，晶粒粒度大。

采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂快速加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即得纳米磁性四氧化三铁粒子，其反应式如下：

Fe2++2Fe3++8OH-→Fe3O4+4H2O

由反应式可知，该反应的理论摩尔比为Fe2+：Fe3+：OH-=1：2：8，但由于二价铁离子易氧化成三价铁离子，所以实际反应中二价铁离了应适当过量。

该法的原理虽然简单，但实际制备中还有许多复杂的中间反应和副产物：Fe3O4+0.25O2+4.5H2O→3Fe(OH)3

2Fe3O4+0.5O2→3Fe2O3

此外，溶液的浓度、nFe2+/nFe3+的比值、反应和熟化温度、溶液的pH值、洗涤方式等，均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。

三、实验内容

实验材料与仪器

实验材料FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O、NaOH、十二烷基苯磺酸钠、无水乙醇

实验仪器pH计、电子天平、恒温水浴箱、真空干燥箱、强磁铁、100mL容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等玻璃仪器

实验部分

样品溶液的制备精密称取13.90gFeSO4·7H2O，用一定的蒸馏水溶解，于100ml的容量瓶中配制Fe2+的溶液，置于65℃的恒温水浴中水浴加热；称取23.67gFeCl3·6H2O，用一定的蒸馏水溶解，于100mL的容量瓶中配制Fe3+的溶液，置于65℃的恒温水浴中水浴加热；称取8gNaOH溶于一定的蒸馏水，于100mL容量瓶中配制NaOH溶液；称取2gNaOH溶于一定的蒸馏水，于100mL容量瓶中配制NaOH溶液。

四氧化三铁纳米粒的制备取43.10ml1.00mol/LFe2+溶液和43.10mL1.75mol/LFe3+溶液混合，保证[Fe3+]：[Fe2+]=1.75：1；快速搅拌，滴加5mol/LNaOH溶液至pH=7，此时有棕色颗粒生成。再滴加0.5mol/LNaOH溶液至规定的pH（pH=11），继续搅拌，加入无水乙醇，静置10min后，将温度升高到80℃进行熟化，调节酸度。搅拌的同时加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠。30min后，用强磁铁来沉降，分离上层清液，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤沉淀物，直至洗水的pH为7左右。将沉淀物置于真空干燥箱中，在75℃下干燥5h，得磁性纳米Fe3O4粉末。

注意事项

保证在配制Fe2+溶液时加热煮沸除去O2。

注意调节各个步骤的PH。

溶液的各步温度注意调节。

四、实验结果与讨论

探究各影响因素对产物性能的影响

Fe2+、Fe3+溶液浓度对产物性能的影响

（2）沉淀剂浓度对产物性能的影响

（3）Fe2+/Fe3+/OH-对产物性能的影响

（4）温度对产物性能的影响

（5）搅拌速度对产物性能的影响

思考题

为什么Fe2+和Fe3+的反应当量比是1.75：1？

反应中加入十二烷基苯磺酸钠起到什么作用？

参考文献

王全胜，刘颖，王建华等，沉淀氧化法制备Fe3O4的影响因素研究。北京理工大学学报，1994

丁明，曾桓兴，中和沉淀法Fe3O4的生成研究。无机材料学报，1998

都有为，陆怀先，顾新运，Fe3O4生成过程的研究。应用科学学报，1985

实验二溶剂热法制备二氧化钛纳米粒子

一、实验目的

1.掌握溶剂热法制备二氧化钛纳米粒子的基本原理和方法。

2.了解影响二氧化钛纳米粒子形成的主要因素，如反应温度、时间。

3.探讨制备条件对二氧化钛纳米粒子形貌和尺寸的影响。

二、实验原理

溶剂热法是一种在高温高压条件下，通过非水溶剂中的化学反应合成无机材料的方法。该方法能有效控制纳米粒子的尺寸和形貌。二氧化钛纳米粒子因其优良的光催化性能和稳定性，被广泛应用于光催化、太阳能电池和环境保护等领域。通过控制溶剂热反应的条件，可以调控二氧化钛纳米粒子的形貌和尺寸，从而影响其物理化学性能。以下是溶剂热法制备二氧化钛纳米粒子的详细实验原理